专利名称：一种由乙烯酮制备n-乙酰吗啉的方法
技术领域：
本发明涉及一种化工中间体N-乙酰吗啉的生产方法。
背景技术：
N-乙酰吗啉是重要的医药、农药中间体，是合成农用杀菌剂烯胺吗啉、氟吗啉的主要原料。N-乙酰吗啉和N-甲酰吗啉的混合物是优良的天然气和合成气酸性气体脱除剂，用于国外近年开发的Morphysorb新工艺。N-乙酰吗啉的合成工艺主要有乙酸法(Frl580614)、乙酰氯法(GB2223492)、乙酸酯、醋酐法(CN1403449)路线。乙酸法产品转化率和收率低，以吗啉计最高为85%，腐蚀严重、生产成本高、产品质量低。乙酰氯路线采用乙酰氯为酰化剂，在较低的温度下反应生成N-乙酰吗啉，收率可以达到95%以上。但是乙酰氯价格昂贵，合成过程产生氯化氢，腐蚀严重，需采用吡啶或者三乙胺作为溶剂和脱酸剂，三废较多，溶剂回收复杂，生产成本高。乙酸酯路线采用乙酸酯作为酰化剂，必须在强碱性催化剂存在下才能与吗啉作用，存在选择合适的催化剂的问题，同时，该反应还是个可逆反应，如何尽快的转移副产物也是个难题。醋酐法由于经过了两次酰化过程，吗啉的转化率超过了 98%，产品质量也较乙酰氯路线为高。但是该法原料利用率过低(醋酐的利用率仅为50%)，反应器的生产强度小， 生产成本过高。
发明内容
鉴于以上方法的限制和缺点，需要开发一种改进的方法，该方法应能避免已知方法固有的缺点。本发明开发了一种制备N-乙酰吗啉收率高达98% (以吗啉计)，纯度达到 99.5%,也无废酸和废水产生，对环境无污染的合成方法。本发明的目的通过如下技术方案实现一种乙烯酮制备N-乙酰吗啉的方法，在酰化催化剂存在下，吗啉与乙烯酮在有机溶剂中于5 30°C反应3 8小时，制备N-乙酰吗啉粗品，再经过溶剂回收套用和精馏制备N-乙酰吗啉产品。反应方程式如下
权利要求
1.一种乙烯酮制备N-乙酰吗啉的方法，其特征在于，在酰化催化剂存在下，吗啉与乙烯酮在有机溶剂中5 30°C反应3 8小时，制备N-乙酰吗啉粗品，再经过溶剂回收套用和精馏制备N-乙酰吗啉产品。
2.根据权利要求1所述的一种乙烯酮制备N-乙酰吗啉的方法，其特征在于，所述的酰化催化剂选自三乙胺、4，4_ 二甲氨基吡啶、三乙烯二胺或四甲基乙二胺中的一种或多种； 酰化催化剂与吗啉的质量比为0. 001 0. 009 1。
3.根据权利要求1或2所述的一种乙烯酮制备N-乙酰吗啉的方法，其特征在于所述的吗啉与乙烯酮质量比为(2. 07 2. 17) 1。
4.根据权利要求1 3任一项所述的一种乙烯酮制备N-乙酰吗啉的方法，其特征在于所述的有机溶剂选自二氯甲烷、二氯乙烷、氯仿或乙酸乙酯中的一种或多种；有机溶剂与吗啉质量比为(1 2) 1 ；所使用的溶剂回收后直接套用。
5.根据权利要求1 4任一项所述的一种乙烯酮制备N-乙酰吗啉的方法，其特征在于所述的反应温度为15 30°C。
6.根据权利要求1 5任一项所述的一种乙烯酮制备N-乙酰吗啉的方法，其特征在于所述的反应时间为3 6小时。
全文摘要
本发明涉及乙烯酮制备N-乙酰吗啉的新方法。其技术方案是包括以下的合成精制过程(1)以乙烯酮和吗啉为原料，在酰化催化剂和有机溶剂的条件下，乙烯酮和吗啉发生酰化反应，得N-乙酰吗啉溶液。(2)N-乙酰吗啉溶液经过溶剂回收套用和精馏制备N-乙酰吗啉产品。本发明制备N-乙酰吗啉收率高达98％(以吗啉计)，纯度达到99.5％，也无废酸和废水产生，对环境无污染。
文档编号C07D295/185GK102295623SQ20111013880
公开日2011年12月28日 申请日期2011年5月26日 优先权日2011年5月26日
发明者卢言建, 孙成斌, 曹晶明, 李振, 赵叶青, 郑庚修 申请人:山东汇海医药化工有限公司