专利名称:一种七叶树素Ia的制备方法
技术领域:
本发明涉及一种七叶树素Ia的制备方法,尤其是一种从植物中提取七叶树素Ia 的制备方法。
背景技术:
七叶树素Ia (Escin Ia),分子式=C55H86O24,分子量1131. 27,CAS 登录号 123748-68-5,主要存在于七叶树科植物欧洲七叶树Je1ScwAz1S hippocastanum L.的种子中。分子式如下。
权利要求
1.一种七叶树素Ia的制备方法,其特征在于所述的方法由下列步骤组成取欧洲七叶树种子,粉碎,加入到CO2超临界萃取器中,乙酸乙酯作为夹带剂,夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为2-4%,萃取压力10-30MPa,温度30_50°C,CO2流量l_3ml/g生药·π η,萃取时间80-120min,得萃取物,用水饱和正丁醇进行5_7级逆流萃取,取正丁醇层,减压回收溶剂并浓缩干燥,加到硅胶层析柱上,以比例为1:1的甲醇-氯仿混合溶剂洗脱,洗脱液按柱体积分份收集,合并第6-10份的洗脱液,浓缩,加入丙酮结晶,分离结晶,洗涤、干燥即得。
2.根据权利要求1所述一种七叶树素Ia的制备方法,其特征在于所述(X)2超临界萃取夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为3%。
3.根据权利要求1所述一种七叶树素Ia的制备方法,其特征在于所述(X)2超临界萃取压力20MPa,温度40°C,CO2流量2ml/g生药· min。
4.根据权利要求1所述一种七叶树素Ia的制备方法,其特征在于所述(X)2超临界萃取时间 IOOmin。
5.根据权利要求1所述一种七叶树素Ia的制备方法,其特征在于所述逆流萃取的级数为6级。
全文摘要
本发明涉及一种操作简便、污染小、能耗少的七叶树素Ia的制备方法。工艺步骤为取欧洲七叶树种子,粉碎,加入到CO2超临界萃取器中,得萃取物,用水饱和正丁醇进行5-7级逆流萃取,取正丁醇层,减压回收溶剂并浓缩干燥,加到硅胶层析柱上,以比例为1:1的甲醇-氯仿混合溶剂洗脱,洗脱液按柱体积分份收集,合并第6-10份的洗脱液,浓缩,加入丙酮结晶,分离结晶,洗涤、干燥即得。采用本发明制备七叶树素Ia,产品纯度高,易于实现产业化放大。
文档编号C07J63/00GK102250191SQ20111015060
公开日2011年11月23日 申请日期2011年6月7日 优先权日2011年6月7日
发明者张发成, 王峰, 王琳 申请人:苏州派腾生物医药科技有限公司