专利名称：一种由食品级乳酸乙酯精馏提纯为电子级乳酸乙酯的系统及方法
技术领域：
本发明涉及乳酸乙酯纯化方法，特别是一种由食品级乳酸乙酯精馏提纯为电子级乳酸乙酯的系统及方法，属于乳酸乙酯分离纯化领域。
背景技术：
乳酸乙酯又称α —羟基丙酸乙酯，英文名称ethyl lactate,分子式为C5HltlO3,与水完全互溶并部分分解，易溶于醇、醚、酮及酯类。乳酸乙酯是一种具有酒香香味的无色透明液体，广泛用作食品工业的香料和香料增效剂，在其他工业中被用作增塑剂，且是一种新型的、符合环保要求的绿色溶剂，尤其经提纯后的电子级乳酸乙酯在制药工业中作为压制药片的润滑剂，同时因电子级乳酸乙酯独特的高纯度及低金属含量满足了半导体工业对高质量的要求。文献报道大多为乳酸乙酯的生产方法，产品最高级别为食品级的乳酸乙酯，国内尚无电子级乳酸乙酯生产方法。如专利93118797. 4和94107040. 9报道的乳酸乙酯精馏工艺获得的乳酸乙酯仅能达到食品级标准；专利200910028648. 9报道的乳酸乙酯纯化方法， 工艺比较复杂，且最多能得到纯度为99%左右的食品级乳酸乙酯。而且已有的乳酸乙酯提纯方法多为间歇工艺，不适合大规模的生产。随着医药行业和半导体工业不断发展，对电子级乳酸乙酯的需求量也在不断增大，所以生产电子级乳酸乙酯带来的经济效益和社会效益会更加显著。本发明提供了一种高效热耦合精馏提纯乳酸乙酯的方法，获得了电子级乳酸乙酯
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发明内容
本发明的目的在于提供一种电子级乳酸乙酯生产方法，能够有效的提高乳酸乙酯的纯度，减少重金属含量，降低水含量和酸度，更为有效地得到质量更好的电子级乳酸乙酯产品(电子级乳酸乙酯产品的主要指标产品纯度彡99.5%，金属总含量< lOOppb，水分 < 0. 05%，酸度< 0. 05% )。本发明的目的是通过如下技术方案来完成的—种由食品级乳酸乙酯精馏提纯为电子级乳酸乙酯的系统，包括脱轻塔和脱重塔，脱轻塔设有塔顶冷凝器和塔釜再沸器，脱重塔设有塔顶冷凝器和塔釜再沸器；食品级乳酸乙酯原料液经原料预热器换热后进入脱轻塔的中部，脱去少量杂质性轻组分并损失少量的乳酸乙酯，其塔釜物流含有较纯的乳酸乙酯进入脱重塔的中部，脱去包括重金属的重组分并损失少量的乳酸乙酯，其塔顶得到电子级乳酸乙酯产品。本发明所述的脱轻塔和脱重塔优选为填料塔。本发明的一种由食品级乳酸乙酯精馏提纯为电子级乳酸乙酯的方法，脱轻塔塔顶操作压力为15. 0 20. OKpa，塔底操作温度为101. 0 107. 9°C，回流比为80. 0 120. 0，理论级数共为80 120 ；脱重塔塔顶操作压力为6. 7 8. OKpa，塔底操作温度为87. 4 90. 4°C，回流比为3. 0 10. 0，理论级数共为90 120。本发明的食品级乳酸乙酯原料液通过与脱重塔塔顶部流出的电子级乳酸乙酯产品经原料预热器换热后进入脱轻塔的中部，换热后食品级乳酸乙酯原料液的入塔温度为 45 50°C。本发明通过对系统进行减压精馏，降低了食品级乳酸乙酯原料液中高沸点化合物的沸点，其分离效率更加高效，同时降低了塔釜釜温，减少了乳酸乙酯因高温的分解，进一步提高了乳酸乙酯的收率；此外在本发明的精馏分离工艺中，食品级乳酸乙酯原料液通过与脱重塔塔顶部流出的电子级乳酸乙酯产品经原料预热器进行热量交换，相对于传统的精馏分离工艺，过程总能耗降低约15%左右。本发明的优点是(1)本发明采用连续操作，同时整个发明采用热耦合精馏分离工艺，降低了系统的能耗。(2)本发明因两塔均采用减压精馏且均为填料塔，所以分离效率更加高效，同时降低了压降和塔釜釜温，减少了乳酸乙酯因高温的分解，进一步提高了乳酸乙酯的收率。(3)本发明工艺生产的电子级乳酸乙酯产品纯度彡99.5%，金属总含量 < lOOppb，水分< 0. 05%，酸度< 0. 05%，可见本发明可有效降低金属的总含量，保证产品的性能指标。
附图1 本发明的工艺流程示意图。
具体实施例方式下面结合实施例及附图对本发明做进一步的详细说明，但本发明并不限于此。采用附图1的连接方式，脱轻塔3设有塔顶冷凝器4和塔釜再沸器7，脱重塔9设有塔顶冷凝器10和塔釜再沸器13。食品级乳酸乙酯原料液1由管线经原料预热器2换热后进入脱轻塔3的中部，脱去少量杂质性轻组分并损失少量的乳酸乙酯6，其塔釜物流8含有较纯的乳酸乙酯进入脱重塔9的中部，脱去重金属等重组分并损失少量的乳酸乙酯14， 其塔顶得到电子级乳酸乙酯产品12。实施例1 加工每小时IOOkg的乳酸乙酯原料的提纯，进料组成如下乳酸乙酯98. 3%，水 0.3%，金属总含量7ppm，其他约1.4%。工艺流程各塔操作条件
权利要求
1.一种由食品级乳酸乙酯精馏提纯为电子级乳酸乙酯的系统，包括脱轻塔和脱重塔， 其特征是脱轻塔设有塔顶冷凝器和塔釜再沸器，脱重塔设有塔顶冷凝器和塔釜再沸器； 食品级乳酸乙酯原料液经原料预热器换热后进入脱轻塔的中部，脱去少量杂质性轻组分并损失少量的乳酸乙酯，其塔釜物流含有较纯的乳酸乙酯进入脱重塔的中部，脱去包括重金属的重组分并损失少量的乳酸乙酯，其塔顶得到电子级乳酸乙酯产品。
2.如权利要求1所述的系统，其特征是所述的脱轻塔和脱重塔为填料塔。
3.权利要求1或2所述的一种由食品级乳酸乙酯精馏提纯为电子级乳酸乙酯的方法， 其特征是脱轻塔塔顶操作压力为15. O 20. OKpa，塔底操作温度为101. 0 107. 9°C，回流比为80. 0 120. 0，理论级数共为80 120 ；脱重塔塔顶操作压力为6. 7 8. OKpa，塔底操作温度为87. 4 90. 4°C，回流比为3. 0 10. 0，理论级数共为90 120。
4.如权利要求3所述的方法，其特征是食品级乳酸乙酯原料液通过与脱重塔塔顶部流出的电子级乳酸乙酯产品经原料预热器换热后进入脱轻塔的中部，换热后食品级乳酸乙酯原料液的入塔温度为45 50°C。
全文摘要
本发明涉及一种由食品级乳酸乙酯精馏提纯为电子级乳酸乙酯的系统及方法；食品级乳酸乙酯原料液经原料预热器换热后进入脱轻塔的中部，脱去少量杂质性轻组分并损失少量的乳酸乙酯，其塔釜物流含有较纯的乳酸乙酯进入脱重塔的中部，脱去重金属等重组分并损失少量的乳酸乙酯，其塔顶得到电子级乳酸乙酯产品。脱轻塔塔顶操作压力为15.0～20.0KPa，塔底操作温度为101.0～107.9℃，回流比为80.0～120.0，理论级数共为80～120；脱重塔塔顶操作压力为6.7～8.0KPa，塔底操作温度为87.4～90.4℃，回流比为3.0～10.0，理论级数共为90～120。电子级乳酸乙酯产品纯度≥99.5％，金属总含量＜100ppb，水分＜0.05％，酸度＜0.05％，过程的产品回收率大于98.0％。
文档编号C07C67/54GK102320969SQ201110155070
公开日2012年1月18日 申请日期2011年6月10日 优先权日2011年6月10日
发明者刘玉花, 史志强, 张吕鸿, 张志恒, 方钊, 罗铭芳, 肖红 申请人:天津大学