专利名称：一种光稳定剂1-苄基-2,2,6,6-四甲基-4-羟基哌啶的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种光稳定剂1-苄基-2，2，6，6-四甲基-4-羟基哌啶的制备方法。
背景技术：
1-苄基-2，2，6，6-四甲基_4_羟基哌啶为低分子量高效低毒低碱性的受阻胺型光稳定剂及光稳定剂4-烯丙氧基-1-苄基-2，2，6，6-四甲基哌啶的中间体。传统的受阻胺光稳定剂由于哌啶环上的N-H基团具有一定的碱性，使其在含有酸性树脂、酸性配合剂等的酸性环境下应用受到限制。为了拓宽受阻胺光稳定剂的应用范围，必须对其进行低碱性化研究。另外，传统的受阻胺光稳定剂相对分子质量低，在高分子制品中易发生物理迁移或挥发，因而导致受阻胺光稳定剂损失和分布不均勻等。受阻胺类光稳定剂可延长各式聚烯烃类塑胶在户外照射的使用时间。在使用、加工过程中，不会与高分子产生气味，也不会影响材质原有的色彩。高温加工时产品不易挥发。与大多数工业溶剂相溶性良好，具有优越的高分子相溶性。化学名称为1-苄基_2，2，6，6-四甲基-4-羟基哌啶。分子式C16H25N0， 分子量247. 3，
权利要求
1.一种光稳定剂1-苄基-2，2，6，6-四甲基-4-羟基哌啶的制备方法，其特征是是以 2，2，6，6-四甲基-4-羟基哌啶、烷基化试剂和碱为主要原料，在催化剂和溶剂存在的条件下进行缩合反应，反应完成后将反应产物进行蒸馏，分离出去溶剂及未反应的烷基化试剂， 然后用溶剂溶解产物并过滤出去剩余的碱及反应生成的盐，滤液经过浓缩后得到的剩余物在溶剂中进行重结晶，抽滤得1-苄基_2，2，6，6-四甲基-4-羟基哌啶产品。
2.根据权利要求1所述一种光稳定剂1-苄基_2，2，6，6-四甲基-4-羟基哌啶的制备方法，其特征是所述2，2，6，6-四甲基-4-羟基哌啶、烷基化试剂、碱、催化剂、溶剂的用量比例按质量计为10. 85-1. 17: 0. 26-0. 56:0. 02-0. 65:3. 05-5. 05。
3.根据权利要求1或2所述一种光稳定剂1-苄基_2，2，6，6-四甲基-4-羟基哌啶的制备方法，其特征是所选烷基化试剂为苄基溴或苄基氯。
4.根据权利要求1-3任一项所述一种光稳定剂1-苄基_2，2，6，6-四甲基-4-羟基哌啶的制备方法，其特征是所述碱为氢氧化钠或氢氧化钾。
5.根据权利要求1-4任一项所述一种光稳定剂1-苄基_2，2，6，6-四甲基-4-羟基哌啶的制备方法，其特征是所述催化剂为四丙基溴化铵或四异丙基溴化铵或四丁基溴化铵或十六烷基三甲基溴化铵或十二烷基三甲基氯化铵或十二烷基二甲基苄基氯化铵或十八烷基二甲基苄基氯化铵。
6.根据权利要求1-5任一项所述一种光稳定剂1-苄基_2，2，6，6-四甲基-4-羟基哌啶的制备方法，其特征是所述溶剂为95%乙醇或无水乙醇。
7.根据权利要求1所述一种光稳定剂1-苄基_2，2，6，6-四甲基-4-羟基哌啶的制备方法，其特征是所述缩合反应的温度为78-85°C。
8.根据权利要求1所述一种光稳定剂1-苄基_2，2，6，6-四甲基-4-羟基哌啶的制备方法，其特征是所述缩合反应的时间为6-12h。
全文摘要
本发明公开了一种光稳定剂1-苄基-2,2,6,6-四甲基-4-羟基哌啶的制备方法，是以2,2,6,6-四甲基-4-羟基哌啶、烷基化试剂、碱为原料，在催化剂存在的条件下反应制得1-苄基-2,2,6,6-四甲基-4-羟基哌啶。本发明合成1-苄基-2,2,6,6-四甲基-4-羟基哌啶，分离提纯过程简单，反应时间短，产品收率高，使产品的收率达到76%以上，产品纯度高，能耗少，环境污染小，成本低，是实现工业化生产的较理想的工艺。
文档编号C07D211/46GK102260206SQ201110155220
公开日2011年11月30日 申请日期2011年6月10日 优先权日2011年6月10日
发明者施磊, 汤艳峰, 王树清, 石玉军, 高崇 申请人:南通大学