专利名称：一种合成氢氧根碱性离子液体的方法
技术领域：
本发明涉及化学技术领域，具体来说涉及一种合成氢氧根碱性离子液体的方法。
背景技术：
离子液体是由有机阳离子和无机或有机阴离子构成的室温下或室温附近呈液态的化合物。它不挥发，不易燃易爆，不易氧化，热稳定温度范围宽，可回收重复使用，其极性和亲水或亲脂性可通过改变烷基碳链的长短和阴、阳离子的种类来进行调节，因此被誉为“工程溶剂”和“设计者的溶剂”。正是离子液体分子的这种可设计性，近年来出现了带有特殊官能团和结构的功能化离子液体(task-specific ionic liquids，TSILs)，如阳离子带有以下官能团的功能化离子液-NH2、一 SH, - CONH 一、一 CN,- SO3H和一 COOH等； 和阴离子液进行功能化的离子液丁基吡啶硫酸氢盐([Bpy]HS03)、l-丁基-3-甲基咪唑硫酸氢盐([anim]HS03)、l- 丁基-3-甲基咪唑氢氧化物([^iiim] OH )和1- 丁基-3-甲基咪唑硫氰酸盐([&iiim]SCN)等；相对于结构中只含有烃基的“传统型”离子液体，这些功能化离子液体已经突破了传统离子液体的组成与结构的界限，具有全新的物理、化学性能， 因而备受瞩目。其中阴离子是氢氧根(0H_)的碱性离子液[aiiim]0H，不但保持了常规离子液的优良性能，而且具有碱性，已兼作碱性催化剂和反应溶剂应用于迈克尔(Michael)加
ePS^-H iItlWiS^SjS (alkylation of active methylene compounds) ^ (Markovnikov)加成、克氏(Knoevenagel)和普尔金(Perkin)反应中，取得了很好的效果。 目前这些作为催化剂的碱性离子液[aiiim]0H的合成是参考雷努(Ranu)小组的方法进行的，即在无水二氯甲烷中，用KOH或NaOH和1-丁基-3-甲基咪唑溴鐺盐([bmim]Br))， 室温下搅拌反应12小时，经纯化处理，得到[&iiim]0H。该方法反应产率不到50%，而且反应物[bmim]Br不能完全转化，还有约30%的极性低于[bmim]Br和[^iiim]OH的副产物生成。
发明内容
本发明的目的在于提供一种产率高、成本低、环境友好的合成氢氧根碱性离子液体的方法。本发明的一种合成氢氧根碱性离子液体的方法，包括
加入5 15mL溶剂和粉末状2 2. 2 mmolKOH，搅拌成悬浮液后，再加入2 mmol的原料，室温下剧烈搅拌，反应时间是0. 5 3小时，抽滤除去白色固体，滤液旋转蒸发去溶剂， 得到粘稠液体，即获得烃基咪唑或烃基吡啶氢氧根碱性离子液体；其中溶剂是碳原子数为2 4的醇；原料是指烃基咪唑氯鐺盐、烃基咪唑溴鐺盐、烃基吡啶氯鐺盐或烃基吡啶溴其中=R1=乙基、丙基、丁基、戊基、己基、庚基、羊基； R2=甲基、乙基、丙基、丁基、戊基、己基、庚基、辛基； X=Cl 或 Br ；
所述烃基吡啶氯鐺盐或烃基吡啶溴鐺盐结构式如下
权利要求
1.一种合成氢氧根碱性离子液体的方法，包括加入5 15mL溶剂和粉末状2 2. 2 mmolKOH，搅拌成悬浮液后，再加入2 mmol的原料，室温下剧烈搅拌，反应时间是0. 5 3小时，抽滤除去白色固体，滤液旋转蒸发去溶剂， 得到粘稠液体，即获得烃基咪唑或烃基吡啶氢氧根碱性离子液体；其中溶剂是碳原子数为2 4的醇；原料是指烃基咪唑氯鐺盐、烃基咪唑溴鐺盐、烃基吡啶氯鐺盐或烃基吡啶溴金*盐ο
2.如权利要求1所述的一种合成氢氧根碱性离子液体的方法，其中所述烃基咪唑氯鐵盐或烃基咪唑溴鐺盐结构式如下
3.如权利要求1或2所述的一种合成氢氧根碱性离子液体的方法，其中所述的碳原子数为2 4的醇是无水乙醇、无水丙醇、无水异丙醇、无水丁醇或无水异丁醇。
全文摘要
本发明公开了一种合成氢氧根碱性离子液体的方法，包括加入5～15mL溶剂和粉末状2～2.2mmolKOH，搅拌成悬浮液后，再加入2mmol的原料，室温下剧烈搅拌，反应时间是0.5～3小时，抽滤除去白色固体，滤液旋转蒸发去溶剂，得到粘稠液体，即获得烃基咪唑或烃基吡啶氢氧根碱性离子液体；其中溶剂是碳原子数为2～4的醇；原料是指烃基咪唑氯鎓盐、烃基咪唑溴鎓盐、烃基吡啶氯鎓盐或烃基吡啶溴鎓盐。本发明具有产率高、成本低、环境友好的优点。
文档编号C07D213/20GK102267947SQ201110173140
公开日2011年12月7日 申请日期2011年6月24日 优先权日2011年6月24日
发明者史训瑶, 吴国忠, 彭黔荣, 惠建权, 杨敏, 熊瑛 申请人:贵州中烟工业有限责任公司, 贵州大学