专利名称:青蒿素的提取方法
技术领域:
本发明提供了一种青蒿素的提取方法。
背景技术:
青蒿素类药物是抗疟药物中最为常用的一大类,它是中国首先发现和生产制造的。常用的制备青蒿素类药物的方法主要有有机合成和通过青蒿原料进行分离提取。对青蒿素的提取方法,目前主要有热提法、超声法、CO2超临界萃取等方法,如专利号 200610030418. 2,该专利中以乙醇、异丙醇或丙酮为溶剂,在50_90°C提取1_2小时,重复提取2-3次,再用大孔吸附树脂纯化,其回收率大于80%;专利号200510040210. 4,该专利中以液态二氧化碳为溶剂,使用超临界萃取法,其得率在90%以上;申请号200610167620. X,该申请中以超声辅助提取后,再经乙醇纯化,提取率在90%以上。上述方法中,超声法和(X)2超临界萃取法虽然提取率高,但这两种方法对工业设备要求较高,且比普通提取设备昂贵,因此,国内很多企业多是采用热提法进行提取,然而采用热提法,提取次数多,操作繁琐,提取溶剂用量大,能耗高。目前,急需一种不需要特殊设备,并能够节约溶剂用量、操作简单的青蒿素提取方法。
发明内容
本发明技术方案的目的在于提供一种提取率高、耗能低的青蒿素的提取方法。本发明提供了一种青蒿素的提取方法,它是具有如下步骤A、取青蒿,置于提取罐中,取青蒿重量的6-14倍W/V的有机溶剂,其中,60-70% V/ V的有机溶剂加入提取罐中,其余30-40% V/V的有机溶剂加入蒸发装置中,同时对提取罐和蒸发装置进行加热,并通过冷凝装置将溶剂蒸气回流至提取罐中;B、当提取罐内液面升至指定位置时,将提取液转移至蒸发装置中,并通过回流,将蒸发装置中的有机溶剂再转移至提取罐中;A、B步骤中,提取罐与蒸发装置的温度相近,可保持提取罐的温度略低于蒸发装置。C、重复A、B步骤,持续提取4-12小时后,收集全部有机溶剂,回收溶剂,得青蒿粗提物,纯化后,即得青蒿素粗品;其中,所述有机溶剂为乙醇或沸点30-90°C的溶剂油。进一步地,A步骤中,取8-12倍W/V的有机溶剂,有机溶剂为植物油抽提溶剂;本发明所用植物油抽提溶剂也称为6号抽提溶剂油,参见GB 166四-2008《植物油抽提溶剂》。进一步优选地,A步骤中,取8倍W/V的植物油抽提溶剂。进一步地,C步骤中,提取6-10小时。进一步优选地,C步骤中,提取6小时。其中,该提取方法中采用的提取装置包括提取罐、冷凝装置、蒸发装置、提取液贮罐,其中,提取罐的顶部与冷凝装置的一端相连,下端连接有放液阀,通过密闭管道将放液阀与蒸发装置相连,蒸发装置的顶部通过密闭管道与提取罐的顶部相连,蒸发装置的底部与提取液贮罐相连。其中,蒸发装置的水平位置低于提取罐。其中,冷凝装置的另一端还设有冷却器和油水分离器。本发明提取方法能同时回流、蒸馏、提取,能提高收率、减少溶剂用量、降低消耗, 因溶剂一次加入简化操作缩短生产周期,显著优于现有的其他方法。显然,根据本发明的上述内容,按照本领域的普通技术知识和惯用手段,在不脱离本发明上述基本技术思想前提下,还可以做出其它多种形式的修改、替换或变更。以下通过实施例形式的具体实施方式
,对本发明的上述内容再作进一步的详细说明。但不应将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实例。凡基于本发明上述内容所实现的技术均属于本发明的范围。
图1本发明提取装置的结构示意图;其中,1-提取罐、2-冷凝装置、3-冷却器、4-蒸发装置、5-油水分离器、6-放液阀、 7-转变阀、8-进水、9-排水、10-排空、11-真空、12、蒸汽、13-提取液贮罐。
具体实施例方式实施例1本发明青蒿素的提取方法取青蒿^(g,置于提取罐1中,再取40L溶剂,其中25L植物油抽提溶剂(6号油) 加入提取罐1中,剩余的15L6号油加入蒸发装置4中,同时加热提取罐和蒸发装置中的溶剂,当提取罐液面升至物料平面以上时,打开放液阀6,将提取液放入蒸发装置中,关好放液阀6后,再通过蒸发装置加热,使溶剂气化流入提取罐或经提取罐上方冷凝装置2冷凝回到提取罐,待溶剂液面升到物料平面时,再转移至蒸发装置中。反复操作,保证每次是新鲜溶剂提取青蒿中的有效成份,提取进行6小时,提取液收集在蒸发装置中放出,回收溶剂后, 得到青蒿粗提物。再将青蒿粗提物进行纯化后,即得青蒿素(提取结果见表1)。本发明中所用的植物油抽提溶剂也称为6号抽提溶剂油,本发明中也可简称6号油可以通过购买市售商品得到,经鉴定,质量符合GB 16629-2008《植物油抽提溶剂》中的相关规定。本发明所用纯化方法可参照现有文献,如专利号CN 200610116630. 0,专利号 CN200610030418. 2 等。由于热提法为常用方法,因此,按现有热提法工艺(原工艺)进行提取,作为对比取一定量的青蒿加入提取罐中,分三次加入5、5、4倍6号油,于65°C提取3、2、1小时。收集三次提取液,回收溶剂,得到青蒿粗提物。再将青蒿粗提物进行纯化后,即得青蒿素(提取结果见表2)。表1同时回流蒸馏法中试结果
权利要求
1.一种青蒿素的提取方法,其特征在于它具有如下操作步骤A、取青蒿,置于提取罐中,取青蒿重量的6-14倍W/V的有机溶剂,其中,60-70%V/V的有机溶剂加入提取罐中,其余30-40% V/V的有机溶剂加入蒸发装置中,同时对提取罐和蒸发装置进行加热,并通过冷凝装置将溶剂蒸气回流至提取罐中;B、当提取罐内液面升至物料平面以上时,将提取液转移至蒸发装置中,并通过回流,将蒸发装置中的有机溶剂再转移至提取罐中;C、重复A、B步骤,持续提取4-12小时后,收集全部有机溶剂,回收溶剂,得青蒿粗提物, 纯化后,即得青蒿素;其中,所述有机溶剂为乙醇或沸点30-90°C的溶剂油。
2.根据权利要求1所述的提取方法,其特征在于A步骤中,取8-12倍W/V的有机溶剂,有机溶剂为植物油抽提溶剂。
3.根据权利要求2所述的提取方法,其特征在于取8倍W/V的植物油抽提溶剂。
4.根据权利要求1所述的提取方法,其特征在于C步骤中,提取6-10小时。
5.根据权利要求1所述的提取方法,其特征在于提取6小时。
6.根据权利要求1-5任意一项所述的提取方法,其特征在于该提取方法中采用的提取装置包括提取罐(1)、冷凝装置O)、蒸发装置G)、提取液贮罐(13),其中,提取罐(1)的顶部与冷凝装置O)的一端相连,下端连接有放液阀(6),通过密闭管道将放液阀(6)与蒸发装置(4)相连,蒸发装置的顶部通过密闭管道与提取罐(1)的顶部相连,蒸发装置 (4)的底部与提取液贮罐(13)相连。
7.根据权利要求6所述的提取方法,其特征在于蒸发装置的水平位置低于提取罐(1)。
8.根据权利要求6所述的提取方法,其特征在于冷凝装置O)的另一端还设有冷却器⑶和油水分离器(5)。
全文摘要
本发明提供了一种青蒿素的提取方法。该方法能同时回流、蒸馏、提取,能提高收率、减少溶剂用量、降低消耗,因溶剂一次加入简化操作缩短生产周期,显著优于现有的其他方法。
文档编号C07D493/20GK102285995SQ201110173678
公开日2011年12月21日 申请日期2011年6月24日 优先权日2011年6月24日
发明者代勇, 徐世军, 王恒通, 王晓蓉, 王桂芳, 薛刚, 薛飞 申请人:成都恩威投资(集团)有限公司