专利名称:正丙基硫代硫酸钠的制备方法
技术领域:
本发明涉及医药化工领域,尤其涉及一种正丙基硫代硫酸钠的制备方法。
背景技术:
丙硫硫胺的合成方法有2种,第一种方法是将硫胺与蒜汁混合反应制备;本方法后处理麻烦,收率很低。第二种方法以NBl为原料,经水解的水解物,然后和正丙基硫代硫酸钠进行缩合反应得到丙硫硫胺,该方法简便易行,原料价廉易得。其合成路线如下
权利要求
1.一种正丙基硫代硫酸钠的制备方法,其特征在于,包括在高速剪切反应器中加入五水硫代硫酸钠,用等量蒸馏水溶解,再加入聚二乙醇400 和正溴丙烷,所述高速剪切反应器的转速为6000 10000圈/每分钟,加热回流进行反应。
2.根据权利要求1所述的正丙基硫代硫酸钠的制备方法,其特征在于,所述五水硫代硫酸钠为74. 5克,所述聚二乙醇400为1. 5克,所述正溴丙烷为44克,所述高速剪切反应器的转速为7000 8000圈/每分钟,加热回流,反应2小时。
3.根据权利要求1所述的正丙基硫代硫酸钠的制备方法,其特征在于,所述五水硫代硫酸钠74. 5克,所述聚二乙醇400为2克,所述正溴丙烷为44克,所述高速剪切反应器的转速为6000 7000圈/每分钟,加热回流,反应2小时。
4.根据权利要求1所述的正丙基硫代硫酸钠的制备方法,其特征在于,所述五水硫代硫酸钠74. 5克,所述聚二乙醇400为1克,所述正溴丙烷为44克,所述高速剪切反应器的转速为8000 10000圈/每分钟,加热回流,反应2小时。
全文摘要
本发明公开了一种正丙基硫代硫酸钠的制备方法,所述正丙基硫代硫酸钠的制备方法包括在高速剪切反应器中加入五水硫代硫酸钠,用等量蒸馏水溶解,再加入聚二乙醇400和正溴丙烷,所述高速剪切反应器的转速为6000~10000圈/每分钟,加热回流进行反应。本发明的有益效果为硫代硫酸钠水溶液和正溴丙烷进行反应,前者为水溶液,后者为有机相,相互之间不互溶,聚二乙醇400为相转移催化剂,使原本不互溶的两相在一定程度上互溶,从而能有效促进反应的进行,减少聚乙二醇400用量,节省成本,并且减少了反应时间。
文档编号C07C381/00GK102304076SQ201110185688
公开日2012年1月4日 申请日期2011年7月5日 优先权日2011年7月5日
发明者李健平, 李来成, 陈英明 申请人:江苏兄弟维生素有限公司