专利名称：一种高纯度钩藤碱的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种高纯度钩藤碱的制备方法，特别是涉及一种利用高速逆流色谱制备高纯度钩藤碱的方法。
权利要求
1.一种高纯度钩藤碱的制备方法，其特征在于取钩藤药材粉碎20-60目，加入4-5倍量5%碳酸钠溶液超声提取1小时，滤除液体，再加入二氯甲烷超声提取2-3次，提取液回收试剂，浓缩至小体积，采用高速逆流色谱分离，紫外检测器在线监测，收集目标成分，冷藏结晶即得高纯度钩藤碱。
2.根据权利要求1所述的高纯度钩藤碱的制备方法，其特征在于所述的高速逆流色谱分离的溶剂系统为氯仿、甲醇、水，混合比例为6-8:5-7:3-5，取上相用三乙胺调节 PH7.5-8，做固定相，下相做流动相。
3.根据权利要求1所述高纯度钩藤碱的制备方法，其特征在于所述的高速逆流色谱分离的溶剂系统为正己烷、乙酸乙酯、甲醇、水，混合比例为3-4:4-6:2-3:6-7，取上相做流动相，下相用三乙胺调节PH7. 5-8做固定相。
全文摘要
本发明提供了一种高纯度钩藤碱的制备方法。方法是取钩藤药材粉碎20-60目，加入4-5倍量5%碳酸钠溶液超声提取1小时，滤除液体，再加入二氯甲烷超声提取2-3次，提取液回收试剂，浓缩至小体积，采用高速逆流色谱分离，紫外检测器在线监测，收集目标成分，冷藏结晶即得高纯度钩藤碱。本方法采用高速逆流色谱分离，生产周期短，产品收率高，产品纯度在95%以上。
文档编号C07D471/20GK102311435SQ20111018628
公开日2012年1月11日 申请日期2011年7月5日 优先权日2011年7月5日
发明者苏刘花 申请人:南京泽朗农业发展有限公司