专利名称：一种制备2-氨基异烟酸的方法
技术领域：
本发明涉及一种以2-氨基-4-甲基吡啶为原料制备2-氨基异烟酸的方法。
背景技术：
2-氨基异烟酸为异烟酸系衍生物之一，是一种重要的医药、农药等有机中间体，特别是在医药上做制备异烟胼类衍生物的中间体，有较大的研究价值。目前2-氨基异烟酸的合成主要是以2-氨基-4-甲基吡啶为原料通过对氨基保护后用高锰酸钾氧化制得，但产率只有5%左右。
发明内容
本发明的目的在于提供一种以2-氨基-4-甲基吡啶为原料，先在乙酸中用乙酰氯乙酰化保护氨基，再用高锰酸钾在催化剂作用下氧化甲基，最后再用氢氧化钠水解制得 2_氨基异烟酸的方法。通过催化剂的加入，大幅度降低副产物含量，提高主产物比例，产率提高到76%。工艺路线如下
权利要求
1.一种制备2-氨基异烟酸的方法，其特征在于所述的方法包括以下步骤(1)按原料2-氨基-4-甲基吡啶与乙酸、乙酰氯物质的量比为1 1. 5 1. 8 1. 2 1. 4 的比例加料，100 110°C下反应12 14h，冷却、结晶、抽滤、干燥得4-甲基_2_氨基乙酰基吡啶；(2)将4-甲基-2-氨基乙酰基吡啶加入到6 7倍物质的量的水中，然后缓慢加碳酸钠或两倍物质的量的碳酸氢钠中和至PH =7，然后将混合液加热到60°C，晶体溶解，加入催化齐U，催化剂与原料摩尔比为3:50 ；然后按原料与高锰酸钾物质的量比1:3的比例在4 5h 内分批加入高锰酸钾，温度不超过90°C，加完后反应lh，抽滤，向滤液中加与4-甲基-2-氨基乙酰基吡啶等物质的量的NaOH回流lh，用浓盐酸调节pH为4 5，冷却结晶，抽滤得白色晶体。
2.如权利要求1所述制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中的催化剂为苄基三乙基氯化铵、十六烷基三甲基氯化铵、十二烷基三甲基氯化铵、β “环糊精/苄基三乙基氯化铵、 β-环糊精/十六烷基三甲基氯化铵、环糊精/十二烷基三甲基氯化铵、聚乙二醇/苄基三乙基氯化铵、聚乙二醇/十六烷基三甲基氯化铵或聚乙二醇/十二烷基三甲基氯化铵， 上述混合催化剂的摩尔比均为1:1。
全文摘要
本发明公开了一种制备2-氨基异烟酸的方法，该方法以2-氨基-4-甲基吡啶为原料，先在乙酸中用乙酰氯乙酰化保护氨基，再用高锰酸钾在催化剂作用下氧化甲基，最后再用氢氧化钠水解，并用浓盐酸中和得2-氨基异烟酸；本发明所用原料价格低廉，特别是加入催化剂后产率提高，增加了原料利用率，有很良好的经济效益。
文档编号C07D213/79GK102249992SQ20111018644
公开日2011年11月23日 申请日期2011年7月5日 优先权日2011年7月5日
发明者邓旭忠, 黄顺 申请人:广东工业大学