专利名称：一种对叔丁基杯[4]芳烃合成方法的改进的制作方法
技术领域：
本发明涉及有机合成工艺改进领域，尤其涉及一种对叔丁基杯[4]芳烃合成方法的改进。
背景技术：
杯芳烃是由苯酚单元通过亚甲基在酚羟基邻位连接而成的一类环状低聚物，是继冠醚和环糊精后的第三代超分子化合物。其结构下部排列着多个亲水性酚羟基，上部为疏水空穴，整个大分子的形状像一个大的杯子，故称为杯芳烃。做为第三代超分子主体化合物，杯芳烃具有独特的空穴结构，与冠醚和环糊精比，它是一类合成的低聚物，其空穴结构大小可调；还可以控制不同的反应条件及引入适当的取代基，得到所需要的构象；另外，杯芳烃的上、下沿可以修饰，可合成许多杯芳烃的衍生物。杯芳烃这种独特的分子结构，决定了它的用途极其广泛，引起了超分子化学家的极大关注，并已经成为该领域的研究热点。如可以和金属元素配合、分子识别、作相转移催化剂等。对叔丁基杯[4]芳烃是最早发现的杯芳烃的标志性化合物，是大多数杯芳烃衍生物的前躯体。它的出现是与酚醛树脂的研究密切相关的。20世纪40年代，奥地利化学家 Zinke A在前人工作的基础上设想，如果将底物苯酚改为对位取代的苯酚，可使原来交联状的树脂变为线型的树脂塑料。他研究了对叔丁基苯酚与甲醛水溶液在氢氧化钠存在下的反应，意外地发现，产物不是他预期的线型酚醛树脂，而是一个高熔点的结晶性化合物，经鉴定为环状的四聚体(
图1)，这就是杯芳烃的起源。
权利要求
1.一种对叔丁基杯[4]芳烃合成方法的改进，包括带水剂脱水过程和带水剂回收过程，其特征在于合成对叔丁基杯[4]芳烃经改进后的方法是利用带水剂脱水，而不是直接脱水或通氮气脱水，反应后带水剂可以回收。
2.如权利要求1所述的一种对叔丁基杯[4]芳烃合成方法的改进，其特征在于所述的带水剂是在二苯醚溶解前驱体后再加入的。
3.如权利要求1和2所述的一种对叔丁基杯[4]芳烃合成方法的改进，其特征在于所述的带水剂为包括苯、甲苯、环己烷、乙酸乙酯等与水能够形成共沸物且与水不互溶的一切物质，优选乙酸乙酯。
4.如权利要求1-3所述的一种对叔丁基杯[4]芳烃合成方法的改进，其特征在于所述的带水剂与二苯醚的质量比为1 3 5。
5.如权利要求1-4所述的一种对叔丁基杯[4]芳烃合成方法的改进，其特征在于使用不同的带水剂，脱水的温度和时间不同，脱水的温度略高于带水剂的沸点，脱水的时间约为 30 40min。
6.如权利要求1-5所述的一种对叔丁基杯[4]芳烃合成方法的改进，其特征在于所述的带水剂在除尽水后，可通过分水器收集并回收再利用。
全文摘要
本发明涉及一种对叔丁基杯[4]芳烃合成方法的改进。包括带水剂脱水过程和带水剂回收过程，其特征在于对叔丁基苯酚与甲醛反应生成前驱体后，前驱体的脱水过程不再使用氮气，而是加入带水剂使前驱体快速、高效、平稳地脱水，避免脱水过程中产生大量的泡沫冲出反应瓶而进入分水器中，使反应相对比较容易控制，缩短了反应时间，提高了产品收率。与无带水剂比较，产率提高约10％以上。带水剂可以回收再利用，节约了成本。带水剂在二苯醚溶解前驱体后加入，带水剂与二苯醚的质量比为1∶3～5，脱水时间约为30～40min。
文档编号C07C39/17GK102329195SQ201110193580
公开日2012年1月25日 申请日期2011年7月7日 优先权日2011年7月7日
发明者吴爽, 武秋朋, 臧树良, 赵群力, 陈平 申请人:辽宁石油化工大学