专利名称：H酸生产中的萘-2,7-二磺酸管式连续硝化方法
技术领域：
本发明涉及一种化合物的生产方法，具体涉及的是H酸制备过程中的萘-2，7- 二磺酸经硝化反应制得1，8_ 二硝基萘-3，6- 二磺酸的生产方法。
背景技术：
传统染料中间体H酸生产的主要方法是磺化反应制得三磺化混合物后进行硝化， 脱硝后用氨水中和，使用铁粉还原硝级T酸得氨基T酸，酸析后过滤，滤饼打浆中和，加片碱脱水，升温碱熔，再酸析放出二氧化硫析出H酸；有人提出新的H酸合成路线将萘和硫酸进行磺化反应制得萘_2，7- 二磺酸，萘-2，7- 二磺酸进行硝化反应，硝化产物1，8- 二硝基萘-3，6- 二磺酸用碱中和再催化加氢得1，8- 二硝基萘-3，6- 二磺酸钠盐溶液，再加酸水解酸析得H酸单钠盐。上述两种方法中，第一种方法产生大量的二氧化硫和无机盐及铁泥废渣。第二种方法无三磺化，无碱熔，产生的三氧化硫和无机盐少，加氢还原无铁泥废渣造成的环境二次污染。两种方法均有硝化反应，所用技术均为釜式滴加间歇反应，釜式间歇硝化反应技术反应时间长，生产效率低，物料在釜内温度分布不均、浓度分布不均、停留时间分布不均， 釜内局部过热导致副产物多，产品质量差、收率低、生产成本高，生产过程安全性差。可见提供一种新型、高效、生产过程安全的硝化生产方法是非常有意义的。
发明内容
本发明提供一种H酸生产中的萘-2，7- 二磺酸经硝化反应制得1，8_ 二硝基萘-3，6- 二磺酸的生产方法，该方法使萘_2，7- 二磺酸生产过程实现了管道化连续生产，生产效率高，产品质量好，实现了生产过程安全可靠的目的。本发明的技术方案是
H酸生产中的萘_2，7- 二磺酸管式连续硝化方法，包括配制萘_2，7- 二磺酸硫酸溶液； 配制硝酸硫酸混合液；在硝化反应器内完成硝化反应。所用的设备包括溶萘釜、混酸罐、管式连续硝化反应器连接管线及各种与之相配套附件，其溶萘釜内配制的萘_2，7- 二磺酸硫酸溶液与混酸罐内配制的硝酸硫酸混合液按比例连续加入管式连续硝化反应器内边流动， 边混合，边反应，边换热，反应物去下一工序、返回溶萘釜或混酸罐；控制反应温度为大于 35°C小于120°C，反应时间小于120分钟。所述的H酸生产中的萘-2，7- 二磺酸管式连续硝化方法，该方法调整萘_2，7- 二磺酸硫酸溶液与硝酸硫酸混合液中的硫酸总量，控制硝化反应过程的绝热温升。所述的H酸生产中的萘-2，7- 二磺酸管式连续硝化方法，所述设备管式连续硝化反应器为空管、在管内设置化工填料、在管内设置对流体起扰动作用的混合元件，或管式连续硝化反应器为市售静态混合器；管式连续硝化反应器外设换热夹套；管式连续硝化反应器为单台或多台联合使用。
所述的H酸生产中的萘_2，7- 二磺酸管式连续硝化方法，所述萘_2，7- 二磺酸硫酸溶液与硝酸硫酸混合液进入管式连续硝化反应器的推动力由位差、压强差或泵提供。本发明具有如下优点
1.本发明使萘-2，7- 二磺酸经硝化反应制取1，8_ 二硝基萘-3，6- 二磺酸实现了管道化连续生产。2.参与反应的物料按比例进入管式反应器，可迅速实现径向混合而无轴向返混， 在管式反应器内停留时间分布均勻，克服了传统釜式滴加反应物料在反应器内停留时间不均、浓度分布不均、温度分布不均，滴加部位局部过热的缺点，产品质量好，副产物少。3.管式反应器传热面积大，传热效率高，可及时移出反应热。4.传统釜式滴加间歇硝化技术相比，管式连续硝化技术反应温度高，反应速度快， 生产能力大。5.通过调整参与反应物料中的硫酸总量控制反应过程的绝热温升，可使萘-2，7- 二磺酸硝化反应过程具有本质安全性。6.本发明提出的萘_2，7- 二磺酸生产方法也适应于间歇硝化反应。
图1是由溶萘釜、混酸罐、管式连续硝化反应器及连接管线构成的H酸生产中萘-2，7- 二磺酸管式连续硝化工艺流程图2是管式连续硝化反应器内设置的右旋螺片示意图； 图3是管式连续硝化反应器内设置的左旋螺片示意图。
具体实施例方式实施例一
H酸生产中的萘_2，7- 二磺酸管式连续硝化方法，包括
1.配制萘_2，7-二磺酸硫酸溶液；
2.配制硝酸硫酸混合液；
3.在硝化反应器内完成硝化反应。如图1所示，配制的萘-2，7- 二磺酸硫酸溶液与硝酸硫酸混合液按比例连续加入管式连续硝化反应器3，边流动，边混合，边反应，边换热，反应物去下一工序；控制反应温度4(T50°C，反应时间60分钟；控制萘-2，7- 二磺酸硫酸溶液与硝酸硫酸混合溶液中的硫酸总量，使反应过程绝热温升小于160°C ；H酸生产中萘-2，7-二磺酸管式连续硝化方法所用的装置包括酸溶萘_2，7- 二磺酸装置1、混酸装置2、管式连续硝化反应器3、连接管线及各种与之相配套附件；萘_2，7- 二磺酸硫酸溶液与硝酸硫酸混合液靠位差进入管式连续硝化反应器3 ；管式连续硝化反应器3直管内固设的混合元件为首尾相连的右旋螺旋片(见图 2)和左旋螺旋片(见图3)，4台管式连续硝化反应器3串联使用。实施例二
实施例二与实施例一不同之处在于管式连续硝化反应器3内装有化工填料拉西环。实施例三
实施例三与实施例一不同之处在于管式连续硝化反应器3为市售SV型静态混合器。
实施例四
实施例四与实施例一不同之处在于萘_2，7- 二磺酸硫酸溶液与硝酸硫酸混合液由泵输送进入管式连续硝化反应器3。实施例五
实施例五与实施例一不同之处在于反应物返回溶萘釜1。实施例六
实施例六与实施例一不同之处在于反应物返回混酸罐2。
权利要求
1.H酸生产中的萘-2，7-二磺酸管式连续硝化方法，该方法包括配制萘-2，7-二磺酸硫酸溶液；配制硝酸硫酸混合液；及在硝化反应器内完成硝化反应；所用的设备包括溶萘釜、 混酸罐、管式连续硝化反应器、连接管线及与之相配套附件；其特征在于，所述溶萘釜(1) 内配制的萘_2，7- 二磺酸硫酸溶液与混酸罐(2)内配制的硝酸硫酸混合液连续加入管式连续硝化反应器(3)内边流动，边混合，边反应，边换热，反应物去下一工序、返回溶萘釜(1) 或混酸罐(2)；控制反应温度为35 120°C，反应时间小于120分钟。
2.根据权利要求1所述的H酸生产中的萘-2，7-二磺酸管式连续硝化方法，其特征在于，该方法调整萘_2，7- 二磺酸硫酸溶液与硝酸硫酸混合液中的硫酸总量，控制硝化反应过程的绝热温升。
3.根据权利要求1所述的H酸生产中的萘-2，7-二磺酸管式连续硝化方法，其特征在于，所述设备管式连续硝化反应器(3)为空管、在管内设置化工填料、在管内设置对流体起扰动作用的混合元件，或管式连续硝化反应器(3)为市售静态混合器；管式连续硝化反应器(3)外设换热夹套；管式连续硝化反应器(3)为单台或多台联合使用。
4.根据权利要求1所述的H酸生产中的萘-2，7-二磺酸管式连续硝化方法，其特征在于，所述萘_2，7- 二磺酸硫酸溶液与硝酸硫酸混合液进入管式连续硝化反应器(3)的推动力由位差、压强差或泵提供。
全文摘要
H酸生产中的萘-2,7-二磺酸管式连续硝化方法，涉及一种化合物的生产方法，具体涉及的是H酸制备过程中的萘-2,7-二磺酸经硝酸和硫酸组成的混酸在管式反应器内连续硝化反应生成1，8-二硝基萘-3,6-二磺酸的生产方法，使萘-2,7-二磺酸硝化反应实现了管道化连续生产，反应温度为35~120℃，反应时间小于120分钟。本发明的生产过程安全性高，原料消耗低，产品质量好，生产能力大。
文档编号C07C309/40GK102320995SQ20111020223
公开日2012年1月18日 申请日期2011年7月19日 优先权日2011年7月19日
发明者吴剑华 申请人:吴剑华, 沈阳化工大学