专利名称：4-氨基-n-甲基苯甲磺酰胺的制备工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种化学合成制备工艺，具体涉及一种4-氨基-N-甲基苯甲磺酰胺的制备工艺。
背景技术：
4-氨基-N-甲基苯甲磺酰胺是生产治疗偏头痛的原料药琥珀酸舒马普坦的关键中间体，GSK公司专利GB21M210提供了用PdO/C作为催化剂，加氢还原4-硝基-N-甲基
苯甲磺酰胺的制备方法
权利要求
1.一种4-氨基-N-甲基苯甲磺酰胺的制备工艺，其特征在于以水合胼为还原剂，还原 4-硝基-N-甲基苯甲磺酰胺。
2.根据权利要求1所述的4-氨基-N-甲基苯甲磺酰胺的制备工艺，其特征在于以水合胼为还原剂，水作溶剂，再加入氢氧化钠，还原4-硝基-N-甲基苯甲磺酰胺，其原料之间的质量比为，4-硝基-N-甲基苯甲磺酰胺氢氧化钠水合胼水=1 0.3 0.5 0.25 0.35 3 10，将4-硝基-N-甲基苯甲磺酰胺、氢氧化钠、水合胼和水混合搅拌，在25 100°C经过4 8小时反应完全，反应结束后，降温至0 25°C，过滤，滤饼用水洗涤，抽干，干燥即可得到4-氨基-N-甲基苯甲磺酰胺。
3.根据权利要求1所述的4-氨基-N-甲基苯甲磺酰胺的制备工艺，其特征在于以80 %水合胼为还原剂，用乙醇、甲醇或异丙醇作溶剂，用Ra-Ni作催化剂，还原4-硝基-N-甲基苯甲磺酰胺，其原料之间的质量比为，4-硝基-N-甲基苯甲磺酰胺80%水合胼fei-Ni 溶剂=1 0.3 3 0. 1 1 2 10，将4-硝基-N-甲基苯甲磺酰胺、 80%水合胼、Ra-Ni和溶剂混合搅拌，在25 100°C经过2 8小时反应完全，反应结束后， 降温至0 25°C，过滤，滤饼用溶剂洗涤，干燥得到4-氨基-N-甲基苯甲磺酰胺。
4.根据权利要求3所述的4-氨基-N-甲基苯甲磺酰胺的制备工艺，其特征在于反应温度为60 88°C。
全文摘要
本发明涉及一种化学合成制备工艺，具体涉及一种4-氨基-N-甲基苯甲磺酰胺的制备工艺，其特征在于以水合肼为还原剂，还原4-硝基-N-甲基苯甲磺酰胺。本发明的优点在于产品收率大大提高，能够达到92％以上，并且化学分析含量高，用水合肼作为还原剂，减少了制备成本，并且母液便于回收使用，适用于工业化生产。
文档编号C07C303/40GK102351754SQ20111022056
公开日2012年2月15日 申请日期2011年8月3日 优先权日2011年8月3日
发明者张滨, 徐英, 李兴泰, 舒瑞友 申请人:山东新华制药股份有限公司