专利名称：从中药决明子中提取的化合物及其用途的制作方法
技术领域：
本发明为植物化学领域，具体属于中药有效成分的提取、分离与制备工艺领域，尤其涉及从中药决明子中提取分离具有药理活性的化合物及其方法。
背景技术：
决明子Gemen Cassiae)为豆科植物决明Cassia obtusifolia L.或小决明 Cassia tora L.的干燥成熟种子。决明子的化学成分主要为蒽醌类成分，另外还有苯并吡喃酮类、留醇类、脂肪酸类等其它成分。现代药理学研究表明，决明子有降血压，降血脂，保肝及抑菌等活性，被广泛应用。另外，决明子又是可以作为药食两用的中药，是保健食品领域的良好原料。目前，对中药决明子的化学成分研究还不够深入，需要进一步挖掘其有效成分，明确其药理活性与有效成分的关系。
发明内容
本发明的目的之一是从中药决明子中提取分离具有药理活性的不同于现有技术的化合物，提取分离得2个新的化合物为l-hydroxyl-2-acetyl-3,8-dimethoxy-6-0-[β -D-apiofuranosyl-(1 — 2) - β -D -glucopyranosyl]-naphthalene (新的萘类化合物，化合物I)和l-demethylaurantio-obtusin-2-O- β -D-glucopyranoside (新的]S酉昆类化合物， 化合物II)。中药决明子的具体提取分离步骤是决明子干燥种子20kg，粉碎后用生药10倍量的95%酒精渗漉提取，减压浓缩至无醇味，加入适量水分散，依次用石油醚、氯仿、正丁醇萃取，回收溶剂得石油醚萃取物100g， 氯仿萃取物150g，n-Bu0H萃取物200g以及剩余的水部分。n_Bu0H萃取物，经硅胶(100-200 目)柱色谱分离，氯仿-甲醇梯度洗脱，每500ml收集一流份，回收溶剂，其中第88-90流份， 过滤出不溶于甲醇的部分，干燥后的粉末为化合物II，其中第109-113流份合并后，经硅胶 (100-200目)柱色谱分离，乙酸乙酯-甲醇-水(10 2 1)洗脱，每100ml收集一份流份，得到74流分，其中第22-33流份合并，均经聚酰胺(100-200目)柱色谱分离，甲醇洗脱， 析出的结晶用甲醇洗涤，得化合物I。提取分离过程如附
图1所示。本发明化合物I为浅黄色结晶(甲醇)，.υνλΜ^°χΗηπι 232，275，310和392，是荼类化合物的特征吸收。薄层板喷以5% Κ0Η，显红色。Molish反应为阳性。HRESI-MS(m/ ζ)给出准分子离子峰为579. 1684，计算值(C25H32014+Na) :579. 1679，所以确定其分子式为 C25H32O1401H-NMR 和 13C-NMR 数据见下表 1 表1 化合物 I 匪R 数据(DMS0_d6，TMS，δ ppm)
权利要求
1.从中药决明子中制备具有化合物I和化合物II结构的化合物的方法，其特征在于A.将决明子干燥种子用5-10倍量(质量体积比，单位kg/L，即每千克决明子用溶剂 5-10L)的50% -95%乙醇渗漉，减压浓缩，加入适量水分散；B.将水分散体依次用石油醚、氯仿、正丁醇萃取，回收溶剂得石油醚萃取物、氯仿萃取物、n-BuOH萃取物、以及水部分；C.将n-BuOH萃取物，经硅胶柱色谱分离，氯仿-甲醇有机溶剂梯度洗脱，每500ml收集一份流份，其中第88-90流份，过滤出不溶于甲醇的部分，干燥后的粉末为一蒽醌类成分化合物II，结构如下；化合物II。D.第109-113流分合并，经柱色谱分离，乙酸乙酯-甲醇-水洗脱，每IOOml收集一份流份，得到74流分，其中第22-33流分分别合并，均经柱色谱分离，甲醇洗脱，析出的结晶用甲醇洗涤，得化合物I。化合物I
全文摘要
本发明公开了来自中药决明子的2个新化合物的结构，它们分别为1-hydroxyl-2-acetyl-3，8-dimethoxy-6-O-[β-D-apiofuranosyl-(1→2)-β-D-glucopyranosyl]-naphthalene(I)，1-demethylaurantio-obtusin-2-O-β-D-glucopyranoside(II)，同时本发明还公开了这2个新化合物的提取分离方法，以及其衍生物在制备抗氧化及保肝活性药物中的应用。
文档编号C07H1/08GK102432650SQ20111024169
公开日2012年5月2日 申请日期2008年11月19日 优先权日2008年11月19日
发明者吴宏伟, 唐力英, 王祝举 申请人:中国中医科学院中药研究所