专利名称:洗油生产高纯度β-甲基萘的方法及专用设备的制作方法
技术领域:
本发明涉及β -甲基萘的生产方法及其设备,特别是一种洗油生产高纯度β -甲基萘的方法及专用设备。
背景技术:
目前,传统工艺用洗油生产β-甲基萘,其生产步骤是(1)、采用酸洗脱除洗油中的喹啉和吲哚在洗油加工之前,采用浓度为30%及60%的硫酸进行酸洗,去除洗油中的喹啉和吲哚,防止生产出的β -甲基萘纯度达不到要求;(2)、脱出洗油中的萘采用脱萘塔,将第(1)步骤中酸洗后的洗油打入脱萘塔内,对脱萘塔加热,塔顶温度为160-190°C,采出萘馏分,从而使萘分离出来;(3)、制取混合甲基萘将第(2)步骤中采出的萘馏分的洗油打入脱甲基萘塔,在脱甲基萘塔内脱出混合甲基萘;(4)、去除轻组分将第(3)步骤中得到的混合甲基萘打入脱轻塔,在脱轻塔内加热,轻组分从脱轻塔顶部排出;(5)、生产高纯度 β -甲基萘将第(4)步骤中得到的去除轻组分的混合甲基萘打入蒸馏塔,即可生产高纯度甲基萘。所使用的设备包括酸洗釜、脱萘塔、脱甲基萘塔、脱轻塔、甲基萘提馏塔和精馏塔。通过酸洗釜脱除洗油或混合甲基萘中的喹啉和吲哚;通过脱萘塔脱除洗油中的萘馏分;通过脱甲基萘塔提取洗油中的混合甲基萘;通过脱轻塔脱除混合甲基萘中的轻组分;通过β “甲基萘提馏塔和精馏塔提取α -甲基萘和β -甲基萘。这种方法和设备,虽然提高了甲基萘的纯度,但也存在以下不足一是由于在洗油进入加工程序前设有酸洗脱喹啉和吲哚的工序,塔器设备较多,使设备复杂,操作难度大,增加了投资和能源消耗以及工人的劳动强度;二是由于酸洗的是洗油,所以酸洗量大,酸洗废液多,增加了酸洗管道及仪器、仪表,加大了投资,并且酸洗后的废液污染严重,环保处理费用高;三是由于甲基萘中仍含有0. 2-1%的吲哚,所以影响了甲基萘的生产质量。为了提高甲基萘的生产质量,就必须再脱除吲哚,脱除吲哚的方法是先酸洗,再碱洗,最后再蒸馏,才能得到吲哚含量小于0.2%的β-甲基萘。这种脱除吲哚的方法,增加了酸碱废液,加大了排污处理的难度。
发明内容
本发明的目的在于提供不仅能提高甲基萘的生产纯度,而且能减少酸洗量、 减少酸洗废液、减少设备投资、降低生产成本的洗油生产高纯度甲基萘的方法。本发明的另一目的在于提供能够实现洗油生产高纯度甲基萘的专用设备。为达到以上目的,本发明所采用的技术方案是该洗油生产高纯度甲基萘的方法,其特征在于包括以下生产步骤(1)、洗油一步制取混合甲基萘将洗油直接打入脱甲基萘塔,在脱甲基萘塔内经过加热蒸馏,塔顶温度控制温在235-237 时,从塔顶采出混合甲基萘,从塔底采出脱甲基萘洗油;(2)、采用酸洗脱除甲基萘中的喹啉将第(1)步骤中得到的含轻组分的混合甲基萘,在带有搅拌器的酸洗釜内,采用浓度为30%的硫酸进行酸洗,通过试验得出,混合甲基萘与硫酸的加入比例为3 1,在酸洗过程中,控制酸洗釜内的温度为40-50°C,反应20-30 分钟后,取样化验,经化验,PH值在7. 2-8范围内,甲基萘中喹啉含量< 0.01%时,即为合格,合格后,再进入喹啉酸油分离器,根据组分密度的不同,组分在喹啉酸油分离器内分层, 密度大的酸洗喹啉废液在喹啉酸油分离器内的底部,密度小的洗除喹啉后的混合甲基萘在喹啉酸油分离器内的上部,在喹啉酸油分离器上设有玻璃液位计,通过玻璃液位计可清晰的观测到分层,此时,洗除喹啉后的混合甲基萘从喹啉酸油分离器顶部采出,从而去除了混合甲基萘中的喹啉;在本步骤中,由于喹啉是一种叔胺,成弱碱性,容易与酸发生亲电取代反应,生成易水解的盐,所以采用酸洗脱除喹啉。(3)、脱除混合甲基萘中的萘和轻组分将第(2)步骤中脱除喹啉后的混合甲基萘打入脱萘脱轻塔内,在脱萘脱轻塔内经过加热蒸馏,塔顶温度控制在217-219 ,从塔顶采出萘馏分和轻馏分,从塔底采出脱萘甲基萘;(4)、富集蒸馏将第(3)步骤中制得的既不含萘和轻组分,又不含喹啉的脱萘甲基萘,打入甲基萘提馏塔内,在甲基萘提馏塔内经过加热蒸馏,塔顶气相组分再进入甲基萘精馏塔内,从甲基萘提馏塔底部采 出α-甲基萘,采出的α-甲基萘经检测,如果含量彡90%,则直接进入α-甲基萘产品槽,如果含量<90%,则进入α-甲基萘中间槽,再进入甲基萘间歇蒸馏釜内重蒸,进一步提纯,分离出高纯度的α-甲基萘和 β-甲基萘;从甲基萘精馏塔塔顶采出含量为93-95%的β-甲基萘,甲基萘精馏塔塔底部的液相用泵抽出,再打入β -甲基萘提馏塔内,并通过打入量的调节维持β -甲基萘提馏塔内的液位;(5)、制取高纯度甲基萘由于混合甲基萘中吲哚含量较低,没有回收价值,形成的废酸又很难处理,所以在前面步骤中没有脱除吲哚,但是在后序蒸馏过程中,吲哚又与
甲基萘容易共沸,所以又不易分离出来,为进一步提高甲基萘的纯度,故必须在最后再次采用酸洗法脱除。对第(4)步骤中制得的含量为93-95% 甲基萘,在带有搅拌器的酸洗釜内用浓度60%的硫酸进行再次酸洗,通过试验得出,93-95% β -甲基萘与硫酸的加入比例为7 1,控制酸洗釜内的温度为40-50°C,反应20-30分钟后,取样化验,经化验PH值在7. 2-8范围内,甲基萘中吲哚含量< 0. 01%时,即为合格,合格后,再进入吲哚酸油分离器,吲哚酸油分离器的原理同喹啉酸油分离器,此时,洗除吲哚后的β -甲基萘从吲哚酸油分离器的顶部采出,从而去除了 β-甲基萘中的吲哚,得到高纯度β-甲基萘。在本步骤中,由于吲哚呈弱碱性,易于质子化,将酸性较强的无机酸加入到含有吲哚的甲基萘,吲哚发生低聚反应生成二聚体和三聚体盐,从而将吲哚分离出来。本发明还通过如下措施实施在第(2)步骤中,所述的酸洗喹啉废液从喹啉酸油分离器底部采出,进入喹啉提取工序;在第(3)步骤中,所述的从脱萘脱轻塔顶部采出的脱水后萘馏分和轻馏分回到焦油车间工业萘蒸馏工序;在第(5)步骤中,所述的酸洗吲哚废液从吲哚酸油分离器的底部采出后,再进入废酸处理工序。采用本方法生产的β-甲基萘,经检测,其含量为β-甲基萘含量>98%;喷哚含量< 0. ;喹啉含量< 0. 1%,完全符合产品指标要求。
洗油生产高纯度甲基萘的专用设备,包括第一次带搅拌器的酸洗釜、脱甲基萘塔、甲基萘提馏塔和甲基萘精馏塔,其特征在于脱甲基萘塔的顶部通过管道接入第一次带搅拌器的酸洗釜内,当脱甲基萘塔的塔顶温度控制为235-237 时,从脱甲基萘塔的顶部采出的混合甲基萘输入第一次带搅拌器的酸洗釜内,与此同时,在第一次带搅拌器的酸洗釜的上部通过相应的管道连接上浓度为30%的硫酸罐,混合甲基萘与浓度为 30%的硫酸按3 1的流量比例同时输入第一次带搅拌器的酸洗釜内,脱甲基萘塔的塔底通过相应的管道接入脱甲基萘洗油池内;第一次带搅拌器的酸洗釜的底部通过相应的管道接入喹啉酸油分离器,第一次带搅拌器的酸洗釜内的温度控制为40-50°C,反应20-30分钟后,经化验,PH值在7. 2-8范围内,甲基萘中喹啉含量< 0. 01%时,打入喹啉酸油分离器; 喹啉酸油分离器的顶部通过相应的管道与脱萘脱轻塔的中上部相连接,通过在喹啉酸油分离器内分层,使喹啉进行分离,从喹啉酸油分离器的顶部采出的脱喹啉后的混合甲基萘打入脱萘脱轻塔内的中上部,喹啉酸油分离器的底部通过相应的管道接入酸洗喹啉废液池, 酸洗喹啉废液输入酸洗喹啉废液池内;脱萘脱轻塔的底部通过相应的管道与甲基萘提馏塔的顶部相连接,脱萘脱轻塔的顶部通过相应的管道接入萘馏分和轻馏分中间池,通过脱萘脱轻塔的加热蒸馏,当塔顶温度控制在217-219°C时,从塔顶采出萘馏分和 轻馏分,采出的萘馏分和轻馏分打入萘馏分和轻馏分中间池,从塔底采出的脱萘甲基萘打入甲基萘提馏塔内;β -甲基萘提馏塔顶部通过相应的管道与甲基萘精馏塔的中部相连接, β-甲基萘提馏塔底部分别通过相应的管道接入α“甲基萘产品槽和α“甲基萘中间槽,通过β “甲基萘提馏塔的加热蒸馏,塔顶气相组分进入β “甲基萘精留塔内,从β “甲基萘提留塔底部采出α-甲基萘,采出的α-甲基萘经检测,对于含量>90%的α-甲基萘,直接进入α-甲基萘产品槽,对于含量<90%的α-甲基萘,进入α-甲基萘中间槽,从塔顶采出93-95%的β -甲基萘;β -甲基萘精馏塔的顶部通过相应的管道与第二次酸洗釜的顶部相连接,在第二次酸洗釜的顶部同时连接上浓度为60%的硫酸罐,第二次酸洗釜的中部通过相应的管道接入吲哚酸油分离器,从β -甲基萘精馏塔的顶部采出的93-95%的β -甲基萘打入第二次酸洗釜内,并与浓度为60%的硫酸按7 1的流量同时输入,温度控制为 40-50 V,反应20-30分钟,PH值在7. 2-8范围内,甲基萘中吲哚含量< 0. 01 %时,打入吲哚酸油分离器;喷哚酸油分离器的顶部通过管道接入高纯度β -甲基萘产品槽,吲哚酸油分离器的底部通过相应的管道接入吲哚废液槽,通过在吲哚酸油分离器内分层分离,从吲哚酸油分离器的顶部采出的高纯度β-甲基萘打入高纯度β-甲基萘产品槽内,从吲哚酸油分离器的底部采出的吲哚废液输入吲哚废液槽内。所述的脱萘脱轻塔,就是省去原工艺中的脱萘塔,将脱萘步骤后延,在脱轻塔内把萘馏分和和轻馏分一起从塔顶蒸出来,既能脱除混合甲基萘中的萘,也能脱除混合甲基萘中的轻馏分;所述的萘馏分和轻馏分中间池再通过管道输入焦油车间工业萘蒸馏工序,脱萘脱轻塔顶部采出的萘馏分和轻馏分进入萘馏分和轻组分中间池内后,作为中间产品。本发明的有益效果在于与目前洗油生产甲基萘的方法及设备相比,由于采用了洗油一步制取混合甲基萘的步骤,省去了先脱萘步骤,所以省去了脱萘塔和与之相匹配的配套设备,省去了部分设备投资;由于酸洗喹啉和吲哚的工序置后,酸洗量减少,造成的酸洗废水减少,降低了排污量和处理废水的费用。而且生产出的甲基萘纯度高。
图1为发明的步骤流程设备组装示意图。
具体实施例方式参照图1,在本公司原有生产工序及设备的基础上,进行改造实施。该洗油生产高纯度甲基萘的方法,其特征在于其生产步骤如下(1)、洗油一步制取混合甲基萘将洗油直接打入脱甲基萘塔,在脱甲基萘塔内经过加热蒸馏,塔顶温度控制温在235-237 时,从塔顶采出混合甲基萘,从塔底采出脱甲基萘洗油;(2)、采用酸洗脱除甲基萘中的喹啉将第(1)步骤中得到的含轻组分的混合甲基萘,在带有搅拌器的酸洗釜内,采用浓度为30%的硫酸进行酸洗,通过试验得出,混合甲基萘与硫酸的加入比例为3 1,在酸洗过程中,控制酸洗釜内的温度为40-50°C,反应20-30 分钟后,取样化验,经化验,PH值在7. 2-8范围内,甲基萘中喹啉含量< 0.01%时,即为合格,合格后,进入喹啉酸油分离器,根据组分密度的不同,组分在喹啉酸油分离器内分层,密度大的酸洗喹啉废液在喹啉酸油分离器内的底部,密度小的洗除喹啉后的混合甲基萘在喹啉酸油分离器内的上部,在喹啉酸油分离器上设有玻璃液位计,通过玻璃液位计可清晰的观测到分层,此时,洗除喹啉后的混合甲基萘从喹啉酸油分离器顶部采出,从而去除了混合甲基萘中的喹啉;(3)、脱除混合甲基萘中的萘和轻组分将第(2)步骤中脱除喹啉后的混合甲基萘打入脱萘脱轻塔内,在脱萘脱轻塔内经过加热蒸馏,塔顶温度控制在217-219 ,从塔顶采出萘馏分和轻馏分,从塔底采出脱萘甲基萘;(4)、富集蒸馏将第(3)步骤中制得的既不含萘和轻组分,又不含喹啉的脱萘甲基萘,打入甲基萘提馏塔内,在甲基萘提馏塔内经过加热蒸馏,塔顶气相组分再进入甲基萘精馏塔内,从甲基萘提馏塔底部采出α-甲基萘,采出的α-甲基萘经检测,对于含量彡90%的α-甲基萘,直接进入α-甲基萘产品槽,对于含量<90%的α-甲基萘,进入α-甲基萘中间槽,再进入β-甲基萘间歇蒸馏釜内重蒸,进一步提纯,分离出高纯度的α-甲基萘和β-甲基萘;从β-甲基萘精馏塔塔顶采出含量为93-95%的β-甲基萘;β-甲基萘精馏塔塔底部的液相用泵抽出,再打入甲基萘提馏塔内,并通过打入量的调节维持甲基萘提馏塔内的液位;(5)、制取高纯度甲基萘由于混合甲基萘中吲哚含量较低,没有回收价值,形成的废酸又很难处理,所以在前面步骤中没有脱除吲哚,但是在后序蒸馏过程中,吲哚又与
甲基萘容易共沸,所以又不易分离出来,为进一步提高甲基萘的纯度,故必须在最后再次采用酸洗法脱除。对第(4)步骤中制得的含量为93-95% 甲基萘,在带有搅拌器的酸洗釜内用浓度60%的硫酸进行再次酸洗,通过试验得出,93-95% β -甲基萘与硫酸的加入比例为7 1,控制酸洗釜内的温度为40-50°C,反应20-30分钟后,取样化验,经化验 PH值在7. 2-8范围内,甲基萘中吲哚含量<0.01%时,即为合格,合格后打入吲哚酸油分离器,吲哚酸油分离器的原理同喹啉酸油分离器,此时,洗除吲哚后的β -甲基萘从吲哚酸油分离器的顶部采出,从而去除了甲基萘中的吲哚,得到高纯度甲基萘。作为本发明的进一步改进在第(2)步骤中,所述的酸洗喹啉废液从喹啉酸油分离器底部采出,进入喹啉提取工序在第(3)步骤中,所述的从脱萘脱轻塔顶部采出的脱水后萘馏分和轻馏分回到焦油车间工业萘蒸馏工序。在第(5)步骤中,所述的酸洗吲哚废液从吲哚酸油分离器的底部采出后,再进入废酸处理工序。采用本方法生产的β-甲基萘,经检测,其含量为β_甲基萘彡98% ;吲哚含量 <0.1% ;喹啉含量< 0. 1%,完全符合产品指标要求。洗油生产高纯度β-甲基萘的专用设备,如图1所示,它给出了实施洗油生产高纯度甲基萘方法的设备组装示意图,包括第一次带搅拌器的酸洗釜2、脱甲基萘塔1、 β-甲基萘提馏塔3和β-甲基萘精馏塔4,其特征在于脱甲基萘塔1的顶部通过管道接入第一次带搅拌器的酸洗釜2内,当脱甲基萘塔1的塔顶温度控制为235-237 时,从脱甲基萘塔1的顶部采出的混合甲基萘输入第一次带搅拌器的酸洗釜2内,与此同时,在第一次带搅拌器的酸洗釜2的上部通过相应的管道连接上浓度为30%的硫酸罐5,混合甲基萘与浓度为30%的硫酸按3 1的流量比例同时输入第一次带搅拌器的酸洗釜2内,脱甲基萘塔1 的塔底通过相应的管道接入脱甲基萘洗油池6内;第一次带搅拌器的酸洗釜2的底部通过相应的管道接入喹啉酸油分离器7,第一次带搅拌器的酸洗釜2内的温度控制为40-50°C, 反应20-30分钟后,经化验,PH值在7. 2-8范围内,甲基萘中喹啉含量< 0. 01%时,打入喹啉酸油分离器7 ;喹啉酸油分离器7的顶部通过相应的管道与脱萘脱轻塔8的中上部相连接,通过在喹啉酸油分离器7内分层,使喹啉进行分离,从喹啉酸油分离器7的顶部采出的脱喹啉后的混合甲基萘打入脱萘脱轻塔8内的中上部,喹啉酸油分离器7的底部通过相应的管道接入酸洗喹啉废液池9,酸洗喹啉废液输入酸洗喹啉废液池9内;脱萘脱轻塔8的底部通过相应的管道与甲基萘提馏塔3的顶部相连接,脱萘脱轻塔8的顶部通过相应的管道接入萘馏分和轻馏分中间池10,通过脱萘脱轻塔8的加热蒸馏,当塔顶温度控制在 217-219°C时,从塔顶采出萘馏分和轻馏分,采出的萘馏分和轻馏分打入萘馏分和轻馏分中间池10,从塔底采出的脱萘甲基萘打入β -甲基萘提馏塔3内;β -甲基萘提馏塔3顶部通过相应的管道与β -甲基萘精馏塔4的中部相连接,β -甲基萘提馏塔3底部分别通过相应的管道接入α-甲基萘产品槽12和α-甲基萘中间槽13,通过β-甲基萘提馏塔3的加热蒸馏,塔顶气相组进入β “甲基萘精留塔4内,从β -甲基萘提馏塔3底部采出α -甲基萘, 采出的α-甲基萘经检测,对于含量彡90%的α-甲基萘,直接进入α-甲基萘产品槽12, 对于含量<90%的α-甲基萘,进入α-甲基萘中间槽13,从塔顶采出93-95%的β -甲基萘;β _甲基萘精馏塔4的顶部通过相应的管道与第二次酸洗釜14的顶部相连接,在第二次酸洗釜14的顶部同时连接上浓度为60%的硫酸罐15,第二次酸洗釜14的中部通过相应的管道接入吲哚酸油分离器16,从β-甲基萘精馏塔4的顶部采出的93-95%的β-甲基萘打入第二次酸洗釜14内,并与浓度为60%的硫酸按7 1的流量同时输入,温度控制为 40-50 V,反应20-30分钟,PH值在7. 2-8范围内,甲基萘中吲哚含量< 0. 01 %时,打入吲哚酸油分离器16 ;吲哚酸油分离器16的顶部通过管道接入高纯度β -甲基萘产品槽17,吲哚酸油分离器16的底部通过相应的管道接入吲哚废液槽18,通过在吲哚酸油分离器16内分层分离,从吲哚酸油分离器16的顶部采出的高纯度β -甲基萘打入高纯度β -甲基萘产品槽17内,从吲哚酸油分离器16的底部采出的吲哚废液输入吲哚废液槽18内。
所述的脱萘脱轻塔8,就是省去原工艺中的脱萘塔,将脱萘步骤后延,在脱轻塔内把萘馏分和和轻馏分一起从塔顶蒸出来,既能脱除混合甲基萘中的萘,也能脱除混合甲基萘中的轻馏分;所述的萘馏分和轻馏分中间池10再通过管道输入焦油车间工业萘蒸馏工序,脱萘脱轻塔8顶部采出的萘馏分和轻馏分进入萘馏分和轻馏分中间池10内后,作为中间产品。与原来生产的高纯度甲基萘的方法及设备相比,具有明显的经济效益,如下表一、给出了静止设备投资比较;表二、给出了原材料消耗量和产生废水量比较表一静止设备投资比较
权利要求
1.洗油生产高纯度β-甲基萘的方法,其特征在于它包括以下生产步骤(1)、洗油一步制取混合甲基萘将洗油直接打入脱甲基萘塔,在脱甲基萘塔内经过加热蒸馏,塔顶温度控制温在235-237 时,从塔顶采出混合甲基萘,从塔底采出脱甲基萘洗油;(2)、采用酸洗脱除甲基萘中的喹啉将第(1)步骤中得到的含轻组分的混合甲基萘, 在带有搅拌器的酸洗釜内,采用浓度为30%的硫酸进行酸洗,混合甲基萘与硫酸的加入比例为3 1,在酸洗过程中,控制酸洗釜内的温度为40-50°C,反应20-30分钟后,取样化验, 经化验,PH值在7. 2-8范围内,甲基萘中喹啉含量<0.01%时,即为合格,合格后,进入喹啉酸油分离器,根据组分密度的不同,组分在喹啉酸油分离器内分层,密度大的酸洗喹啉废液在喹啉酸油分离器内的底部,密度小的洗除喹啉后的混合甲基萘在喹啉酸油分离器内的上部,在喹啉酸油分离器上设有玻璃液位计,通过玻璃液位计可清晰的观测到分层,此时,洗除喹啉后的混合甲基萘从喹啉酸油分离器顶部采出,从而去除了混合甲基萘中的喹啉;(3)、脱除混合甲基萘中的萘和轻组分将第2步骤中脱除喹啉后的混合甲基萘打入脱萘脱轻塔内,在脱萘脱轻塔内经过加热蒸馏,塔顶温度控制在217-219°C,从塔顶采出萘馏分和轻馏分,从塔底采出脱萘甲基萘;(4)、富集蒸馏将第(3)步骤中制得的既不含萘和轻组分,又不含喹啉的脱萘甲基萘,打入甲基萘提馏塔内,在甲基萘提馏塔内经过加热蒸馏,塔顶气相组分再进入 β-甲基萘精馏塔内,从β-甲基萘提馏塔底部采出α-甲基萘,采出的α-甲基萘经检测, 对于含量彡90%的α-甲基萘,直接进入α-甲基萘产品槽,对于含量<90%的α -甲基萘,进入α-甲基萘中间槽,再进入β-甲基萘间歇蒸馏釜内重蒸,进一步提纯,分离出高纯度的α-甲基萘和β-甲基萘;从甲基萘精馏塔塔顶采出含量为93-95%的β-甲基萘;β-甲基萘精馏塔塔底部的液相用泵抽出,再打入甲基萘提馏塔内,通过打入量的调节维持β“甲基萘提馏塔内的液位;(5)、制取高纯度β-甲基萘对第⑷步骤中制得的含量为93-95% β -甲基萘,在带有搅拌器的酸洗釜内用浓度60%的硫酸进行再次酸洗,93-95% β -甲基萘与硫酸的加入比例为7 1,控制酸洗釜内的温度为40-50°C,反应20-30分钟后,取样化验,经化验,PH值在7. 2-8范围内,甲基萘中吲哚含量< 0. 01%时,即为合格,合格后进入吲哚酸油分离器, 此时,洗除吲哚后的β-甲基萘从吲哚酸油分离器的顶部采出,从而去除了 β-甲基萘中的吲哚,得到高纯度甲基萘。
2.根据权利要求1所述的洗油生产高纯度甲基萘的方法,其特征在于在第(2)步骤中,所述的酸洗喹啉废液从喹啉酸油分离器底部采出,进入喹啉提取工序。
3.根据权利要求1所述的洗油生产高纯度甲基萘的方法,其特征在于在第(3)步骤中,所述的从脱萘脱轻塔顶部采出的脱水后萘馏分和轻馏分回到焦油车间工业萘蒸馏工序。
4.根据权利要求1所述的洗油生产高纯度甲基萘的方法,其特征在于在第(5)步骤中,所述的酸洗吲哚废液从吲哚酸油分离器的底部采出后,再进入废酸处理工序。
5.根据权利要求1所述的洗油生产高纯度甲基萘的专用设备,包括第一次带搅拌器的酸洗釜(2)、脱甲基萘塔(1)、甲基萘提馏塔(3)和甲基萘精馏塔(4),其特征在于脱甲基萘塔(1)的顶部通过管道接入第一次带搅拌器的酸洗釜(2)内,与此同时,在第一次带搅拌器的酸洗釜(2)的上部通过相应的管道连接上浓度为30%的硫酸罐(5), 脱甲基萘塔(1)的塔底通过相应的管道接入脱甲基萘洗油池(6)内;第一次带搅拌器的酸洗釜(2)的底部通过相应的管道接入喹啉酸油分离器(7);喹啉酸油分离器(7)的顶部通过相应的管道与脱萘脱轻塔(8)的中上部相连接,喹啉酸油分离器(7)的底部通过相应的管道接入酸洗喹啉废液池(9);脱萘脱轻塔(8)的底部通过相应的管道与甲基萘提馏塔(3)的顶部相连接,脱萘脱轻塔(8)的顶部通过相应的管道接入萘馏分和轻馏分中间池 (10) ; β -甲基萘提馏塔(3)顶部通过相应的管道与β -甲基萘精馏塔⑷的中部相连接, β -甲基萘提馏塔(3)底部分别通过相应的管道接入α -甲基萘产品槽(12)和α -甲基萘中间槽(13) ; β -甲基萘精馏塔(4)的顶部通过相应的管道与第二次酸洗釜(14)的顶部相连接,在第二次酸洗釜(14)的顶部同时连接上浓度为60%的硫酸罐(15),第二次酸洗釜 (14)的中部通过相应的管道接入吲哚酸油分离器(16);吲 哚酸油分离器(16)的顶部通过管道接入高纯度β -甲基萘产品槽(17),吲哚酸油分离器(16)的底部通过相应的管道接入吲哚废液槽(18)。
全文摘要
本发明公开了一种洗油生产高纯度β-甲基萘的方法及专用设备,其特征在于包括以下生产步骤(1)洗油一步制取混合甲基萘、(2)采用酸洗脱除甲基萘中的喹啉、(3)脱除混合甲基萘中的萘和轻组分、(4)富集蒸馏、(5)制取高纯度β-甲基萘。其设备包括脱甲基内塔、酸洗釜、脱萘脱轻塔、分离器、提馏塔和精馏塔。该洗油生产高纯度β-甲基萘的方法及专用设备,由于采用了洗油一步制取混合甲基萘的步骤,省去了先脱萘步骤,所以省去了脱萘塔和与之相匹配的配套设备,省去了部分设备投资;由于酸洗喹啉和吲哚的工序置后,酸洗量减少,造成的酸洗废水减少,降低了排污量和处理废水的费用。而且生产出的β-甲基萘纯度高。
文档编号C07C15/24GK102381928SQ201110245138
公开日2012年3月21日 申请日期2011年8月25日 优先权日2011年8月25日
发明者刘春道, 吴希宏, 翟佩峰, 龙会会 申请人:山东固德化工有限公司