专利名称：一种橡胶塑解剂及其制备方法
技术领域：
本发明涉及一种橡胶塑解剂2，2’ - 二苯亚氨基二苯二硫及其制备方法，具体说是涉及的制备方法，属于化学助剂技术领域。
背景技术：
塑炼是橡胶加工的第一步，是依靠开炼机或密炼机的强大机械剪切力使橡胶分子链断裂，从而提高生胶的可塑度，它是其它加工步骤的基础。塑炼要消耗大量的能量、劳力和时间，因此，缩短塑炼时间是提高生产效率的重要环节，而添加塑解剂是实现节能节时的行之有效的简便方法，使用塑解剂能提高橡胶塑炼的可塑度和塑炼效率，可缩短塑炼时间三分之一左右，节约能源以及提高劳动生产效率。橡胶塑解剂按照化学结构大致可以分为两类硫酚及其衍生物和有机二硫化物。 其中硫酚如五氯硫酚、二甲苯硫酚、蒽硫酚和三氯硫酚等是应用最早的品种，具有良好的低温塑解效能，但硫酚化合物一般都有明显臭味，很少单独使用；有机二硫化物的臭味较硫酚小，尽管其低温塑解效能不及硫酚类，但高温塑解效能高，新开发的橡胶塑解剂多以有机二硫化物为主[郭济中，江西化工，1995 (3): 16-20]。2，2’-二苯甲酰氨基二苯基二硫化物(劈通-2 就是其中的一种，该产品无毒、无污染、塑解效果好[范国枝，邹兵，赵磊，武汉工业学院学报，2010，2，32-34.]，对橡胶制品老化性能无影响，亦无喷出现象，特别适用于高温密炼加工，但是文献上有机二硫类化合物只有这一种，其余的有机二硫类化合物尚未见报道。
发明内容
为了开发新型的有机二硫类橡胶塑解剂，寻求更佳的塑解性能，我们拓宽了有机二硫类化合物的合成范围，以期实现其应用价值。2，2’ -二苯亚氨基二苯二硫是一种新型的二苯基二硫类化合物。因此研制生产2，2’ - 二苯亚氨基二苯二硫对于探索其塑解性能，将具有重要的应用价值。我们根据2，2’ - 二苯亚氨基二苯二硫的结构采用逆合成分析法推导合适的起始原料，合成了 2，2’ - 二苯亚氨基二苯二硫。本发明的目的提供一种二苯基二硫类化合物，即2，2’ - 二苯亚氨基二苯二硫的制备方法。该方法采用以邻硝基氯化苯、工业臭碱、硫粉等为原料，合成了二苯氨基二硫，然后探索了二苯氨基二硫与苯甲醛的反应，通过有机反应合成2，2’-二苯亚氨基二苯二硫， 反应速度快、反应过程简单，得到的产品纯度高。本发明的目的是通过如下技术方案实现的一种橡胶塑解剂(中间体)，名称为 2，2’ - 二苯亚氨基二苯二硫，分子结构为
权利要求
1. 一种橡胶塑解剂，其特征在于名称为2，2’-二苯亚氨基二苯二硫，分子结构为
2.根据权利要求1所述的橡胶塑解剂，其特征在于熔点为197-199 。
3.根据权利要求1或2所述的橡胶塑解剂的制备方法，其特征在于按照二苯氨基二硫、乙醇、催化剂、苯甲醛的先后顺序，将原料加入反应器中，反应完毕后，过滤，洗涤、干燥得广品。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征是，所述二苯氨基二硫、乙酸、乙醇、苯甲醛的物质的量比为10 11 1. (Tl. 4 :450 550: 20 23。
5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征是，所述物质的量比为10.5^11 1. 2^1. 4 500 500: 20 22 (优选为 10. 5 1. 2 :500 :20)。
6.根据权利要求3所述的制备方法，其特征是，所述催化剂为乙酸。
7.根据权利要求3所述的制备方法，其特征是，加入苯甲醛时，反应器的反应温度为 30^50 0C ο
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征是，所述反应温度为38-45°C(优选为 40 °C)o
9.根据权利要求3所述的制备方法，其特征是，反应时间为2 证(优选为3-4.证)。
全文摘要
本发明提供了一种二苯基二硫类化合物橡胶塑解剂即2,2′-二苯亚氨基二苯二硫及其制备方法。该制备方法采用以二苯氨基二硫、苯甲醛为原料，在乙醇中合成了2,2′-二苯亚氨基二苯二硫，其反应过程简单，得到产品的纯度高。
文档编号C07C323/33GK102358728SQ20111025862
公开日2012年2月22日 申请日期2011年9月4日 优先权日2011年9月4日
发明者张建霞, 柳仁民, 窦建民, 赫庆鹏, 黄现强 申请人:聊城大学