专利名称：聚酰亚胺薄膜的回收加工方法
技术领域：
本发明涉及废料回收再生领域，尤其涉及聚酰亚胺薄膜的回收加工方法。
背景技术：
由于聚酰亚胺具有很高的热稳定性和优良的机械性能、电绝缘性能、耐辐射性能和尺寸稳定性等，已被广泛用于生产绝缘材料和工程塑料，因此也产生了很多废料。
生产聚酸亚胺薄膜厂家不计其数，其生产所产生的聚酸亚胺薄膜废边在工厂中长期堆积，库存越积越多。由于聚酸亚胺薄膜耐酸、耐热、耐高温、是用火烧不熔，埋在地上永不变废的物体，而且聚酸亚胺薄膜(废边)是环保禁弃的垃圾。因此，聚酸亚胺薄膜废边是生产聚酸亚胺厂家最头痛、最难解决丢弃的废物，也是环保部门目前束手无策的难题。
因此，现有技术的科研成果与发明还有待于改进和发展。发明内容
鉴于上述现有技术的不足，本发明的目的在于提供聚酰亚胺薄膜的回收加工方法，旨在解决现有技术中聚酸亚胺薄膜废边回收再生问题。
本发明的技术方案如下
一种聚酰亚胺薄膜的回收加工方法，其中，所述聚酸亚胺薄膜回收加工的方法的具体步骤如下
S1、按重量份数计，将1000 1500份的水加入反应釜中；
S2、加入140 180份火碱，搅拌，加热至120。。 145°C ；
S3、投入400 600份聚酰亚胺薄膜，封盖，加热升温至125°C，停止加热；
S4、冷却、放空、降温、降压，过滤，得到4，4’ - 二氨基二苯醚结晶；
S5、在滤液中投入硫酸，加热升温至90°C，停止加热；
S6、冷却、降温、开盖，过滤，得到均苯四甲酸结晶。
所述的聚酰亚胺薄膜的回收加工方法，其中，所述硫酸的浓度为98%，加入量是所述滤液体积的I 1. 5倍。
所述的聚酰亚胺薄膜的回收加工方法，其中，所述步骤S5中，停止加热后，恒温两小时。
有益效果本发明所提供的聚酰亚胺薄膜的回收加工方法，最有效果的就是① 为生产聚酸亚胺薄膜的厂家解决了聚酸亚胺薄膜废边的处理难题将聚酸亚胺薄膜废边回收再利用，为环保部门解决后顾之忧；③将聚酸亚胺薄膜废边回收再利用，将国家的财产变废为宝。而且本发明所提供的聚酰亚胺薄膜的回收加工方法，操作简单，适合工业化应用。
具体实施方式
本发明提供聚酰亚胺薄膜的回收加工方法，为使本发明的目的、技术方案及效果更加清楚、明确，以下对本发明进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明所提供的聚酸亚胺薄膜回收加工的方法的具体步骤如下
S1、按重量份数计，将1000 1500份的水加入反应釜中；
S2、加入140 180份火碱，搅拌，加热至120°C 145°C ；
S3、投入400 600份聚酰亚胺薄膜，封盖，加热升温至125°C，停止加热；
S4、冷却、放空、降温、降压，过滤，得到4，4’_ 二氨基二苯醚(二胺)结晶，水洗，烘干;
S5、在滤液中投入浓度为98%的硫酸，加热升温至90°C，停止加热，恒温两小时；
S6、冷却、降温、开盖，过滤，得到均苯四甲酸(四酸)结晶，水洗，烘干。
其中，所述火碱为99%氢氧化钠。所述聚酰亚胺薄膜可以为聚酰亚胺薄膜废边。 所述步骤S5中硫酸的加入量是滤液的I 1. 5倍(体积比)。
所述步骤S2的具体过程为先将一半的火碱投入反应釜中，搅拌，再投入剩下的火碱，搅拌，加热至120°C 145°C。
本发明的聚酸亚胺薄膜回收加工的方法的实质就是将水、火碱和聚酰亚胺薄膜废边投入反应釜高温溶解，经高温一水解一反应结晶提炼出第一产品4，4’ - 二氨基二苯醚结晶，然后投入硫酸，经高温结晶及化学反应结晶形成的第二产品均苯四甲酸结晶。
所述聚酸亚胺薄膜回收加工的方法，操作简单，不用对聚酸亚胺薄膜废边进行前处理(如粉碎成细小颗粒) ，直接将聚酸亚胺薄膜废边直接投入反应釜中，与水、火碱高温反应即可。使用本发明方法，所投入的火碱的量较少，降低了回收的成本，也减轻了后续回收四酸的难度。使用本发明方法，实现聚酸亚胺薄膜废边回收再生再利用的目的。
回收所得的4，4'_ 二氨基二苯醚的用途广泛，主要用于制造耐热性塑料，合成聚酰亚胺树脂、聚酯酰亚胺树脂、聚双马来酰亚胺树脂、聚酰胺酰亚胺树脂，也可以做环氧树脂的交联剂和固化剂。而目前用途最广的是合成聚酰亚胺树脂，并进一步制成聚酰亚胺薄膜。
所得的均苯四甲酸的用途广泛(I)可用于合成均苯四甲酸二胺实验室用作化学试剂，用量较少；(2)可用于合成均苯四甲酸四甲酯用作增塑剂，用量相对大；(3)可用于合成均苯四酸四辛酯主要用作聚氯乙烯树脂的耐温、耐久增塑剂；(4)多用于制高温电缆等，用量相对大；(5)合成TX68消光固化剂TX68消光固化剂是由多元酸(均苯四甲酸) 和环脒生成的盐，作为纯环氧粉末涂料或环氧-聚酯混合型粉末涂料的消光固化剂；(6)可用于合成均苯四甲酸二酐与4，4'_ 二氨基二苯醚一起合成聚酰亚胺薄膜，是合体的绝缘高级产物，所以本技术的发明称“变废为宝”。
实施例1
先往两吨的反应爸中加入水1300L,然后加入99%氢氧化钠(火碱)160KG和聚酰亚胺薄膜(废边)500KG，经高温一水解一反应结晶，提炼出二胺。所述二胺的生产过程具体为
往反应釜中加水1300L ;投火碱80KG后搅拌，然后再投80KG，搅拌加热，油温设置在120°C -145°C ;投入聚酰亚胺薄膜(废边)500KG ;封盖、开始加热升温；反应釜的温度升至125°C时，停止加热；冷却及放空、降温、降压；出料、水洗、烘干和包装。得到二胺220KG。
往反应釜中加入二胺母液130L，加入98%硫酸260KG，经加热升温-酸化、结晶成四酸。所述四酸的生产过程具体为
水洗二胺母液抽到反应釜中，加入98%硫酸260KG ;加热升温，温度设置为90°C ； 停止加热、恒温两小时；冷却、降温、开盖、出料、水洗、烘干和包装。得到四酸250KG。
实施例2
先往两吨的反应爸中加入水1000L,然后加入99%氢氧化钠(火碱)180KG和聚酰亚胺薄膜(废边)600KG，经高温一水解一反应结晶，提炼出二胺。所述二胺的生产过程具体为
往反应釜中加水1000L ;投火碱90KG后搅拌，然后再投90KG，搅拌加热，油温设置在120°C -145°C ;投入聚酰亚胺薄膜(废边)600KG ;封盖、开始加热升温；反应釜的温度升至125°C时，停止加热；冷却及放空、降温、降压；出料、水洗、烘干和包装。得到二胺270KG。
往反应釜中加入二胺母液130L，加入98%硫酸260KG，经加热升温-酸化、结晶成四酸。所述四酸的生产过程具体为
水洗二胺母液抽到反应釜中，加入98%硫酸312KG ;加热升温，温度设置为90°C ； 停止加热、恒温两小时；冷却、降温、开盖、出料、水洗、烘干和包装。得到四酸300KG。
实施例3
先往两吨的反应爸中加入水1500L,然后加入99%氢氧化钠(火碱)140KG和聚酰亚胺薄膜(废边)400KG，经高温一水解一反应结晶，提炼出二胺。所述二胺的生产过程具体为
往反应釜中加水1500L ;投火碱70KG后搅拌，然后再投70KG，搅拌加热，油温设置在120°C -145°C ;投入聚酰亚胺薄膜(废边)400KG ;封盖、开始加热升温；反应釜的温度升至125°C时，停止加热；冷却及放空、降温、降压；出料、水洗、烘干和包装。得到二胺180KG。
往反应釜中加入二胺母液130L，加入98%硫酸208KG，经加热升温-酸化、结晶成四酸。所述四酸的生产过程具体为
水洗二胺母液抽到反应釜中，加入98%硫酸208KG ;加热升温，温度设置为90°C ； 停止加热、恒温两小时；冷却、降温、开盖、出料、水洗、烘干和包装，得到四酸200KG。成品得到数量，视废边质量好坏所得产量。
应当理解的是，本发明的应用不限于上述的举例，对本领域普通技术人员来说，可以根据上述说明加以改进或变换，所有这些改进和变换都应属于本发明所附权利要求的保护范围。
权利要求
1.一种聚酰亚胺薄膜的回收加工方法，其特征在于，所述聚酸亚胺薄膜回收加工的方法的具体步骤如下 51、按重量份数计，将1000 1500份的水加入反应釜中； 52、加入140 180份火碱，搅拌，加热至120°C 145°C； 53、投入400 600份聚酰亚胺薄膜，封盖，加热升温至125°C，停止加热； 54、冷却、放空、降温、降压，过滤，得到4，4’- 二氨基二苯醚结晶，份量45% ； 55、在滤液中投入硫酸，加热升温至90°C，停止加热； 56、冷却、降温、开盖，过滤，得到均苯四甲酸结晶，份量50%。
2.根据权利要求1所述的聚酰亚胺薄膜的回收加工方法，其特征在于，所述硫酸的浓度为98%，加入量是所述滤液体积的I 1. 5倍。
3.根据权利要求1所述的聚酰亚胺薄膜的回收加工方法，其特征在于，所述步骤S5中，停止加热后，恒温两小时。
全文摘要
本发明公开一种聚酸亚胺薄膜回收加工的方法，主要是将水、火碱和聚酰亚胺薄膜废边投入反应釜高温溶解，经高温——水解——反应结晶提炼出第一产品4，4’-二氨基二苯醚结晶，然后投入硫酸，经高温结晶及化学反应结晶形成的第二产品均苯四甲酸结晶。本发明所提供的聚酰亚胺薄膜的回收加工方法，操作简单，适合工业化应用。
文档编号C07C213/00GK103012837SQ20111029074
公开日2013年4月3日 申请日期2011年9月28日 优先权日2011年9月28日
发明者黄俊富, 吴春晓 申请人:广州源骏电子科技有限公司