专利名称：一种阿西米洛宾的提取方法
技术领域：
本发明涉及一种植物有效成分的提取方法，具体来说是一种阿西米洛宾的提取方法。
背景技术：
阿西米洛宾，属阿朴啡生物碱类化合物，白色块状结晶，mp. 175 177°C，来源于番荔枝科牛心番荔枝retieulata L的叶。阿西米洛宾对恶性疟原虫的ED50 (ng/ ml)为氯喹敏感株D-6(950)，耐氯喹株W-2(470)；对由5-羟色胺诱导的兔离体主动脉收缩有抑制作用，可作为5-羟色胺受体拮抗剂。牛心番荔枝为木兰目(Magnoliales)番荔枝科(Armonaceae)乔木，原产于热带美洲无霜冻的高海拔地区，大陆各地区广泛栽种以食其果实。目前，国内尚无阿西米洛宾的提取方法相关专利报道。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种阿西米洛宾的提取方法，工艺操作简单，易于实现工业化生产。为了解决上述技术问题，本发明的目的是这样来实现的
(1)取牛心番荔枝干燥叶为原料，粉碎至20-40目，氨化2-6小时，加入萃取釜，采用超临界(X)2萃取，以甲醇为夹带剂，萃取2-4小时，解析得到萃取液；
(2)上述萃取液加入其体积的0.8-1%的活性炭脱色，过滤得到脱色液，脱色液浓缩至
浸膏；
(3)上述浸膏用酸水溶解，过滤，滤液上阳离子交换树脂，先用去离子水洗至中性，再用碱性醇溶液洗脱，洗脱液减压浓缩，调ρΗΙΟ-ll，放置结晶，过滤得到结晶；
(4)上述结晶用丙酮回流溶解，趁热过滤，放冷结晶，滤出结晶干燥即得产品。所述步骤(1)中超临界(X)2萃取温度为50_60°C，萃取压力为30_38MPa，分离釜温度为30-45°C，压力为4-8MPa，CO2流量为2_5ml/g原料/min，夹带剂用量占总萃取溶剂的体积百分比为3-6%。所述步骤(3)中酸水为3-5%的盐酸或硫酸水溶液。所述步骤(3)中阳离子交换树脂可选D151、HZD-2或HD-8中的一种。所述步骤(3)中碱性醇溶液为PH9-11的乙醇溶液，浓度为75-90%。综上所述，本发明存在以下优点超临界二氧化碳萃取杂质少、效率高；采用了交换树脂纯化，处理量大，工艺简单易操作，而且效果好于萃取，实现了工业化目的。下面将结合具体实施方式
进一步说明本发明，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。
具体实施方式
实施例1
取牛心番荔枝干燥叶原料1kg，粉碎至20目，加入500ml氨水氨化4小时，加入萃取釜， 采用超临界(X)2萃取，以甲醇为夹带剂，夹带剂用量占总萃取溶剂的体积百分比为5%，萃取温度为，萃取压力为38MPa，分离釜温度为40°C，压力为6MPa，CO2流量为3ml/g原料/ min，萃取3小时，解析得到萃取液，加入其体积的0. 8%的活性炭脱色，过滤得到脱色液，脱色液浓缩至浸膏，浸膏用5%的盐酸水溶液溶解，过滤，滤液上D151阳离子交换树脂，先用去离子水洗至中性，再用4LpHl 1的85%乙醇溶液洗脱，洗脱液减压浓缩，调pHIO，放置结晶，过滤得到结晶，结晶用丙酮回流溶解，趁热过滤，放冷结晶，滤出结晶干燥即得产品15;3mg，含量为88. 2%ο实施例2:
取牛心番荔枝干燥叶原料1kg，粉碎至40目，加入500ml氨水氨化5小时，加入萃取釜， 采用超临界(X)2萃取，以甲醇为夹带剂，夹带剂用量占总萃取溶剂的体积百分比为5%，萃取温度为50°C，萃取压力为35MPa，分离釜温度为35°C，压力为6MPa，C02流量为3ml/g原料/ min，萃取2小时，解析得到萃取液，加入其体积的1%的活性炭脱色，过滤得到脱色液，脱色液浓缩至浸膏，浸膏用5%的硫酸水溶液溶解，过滤，滤液上HZD-2阳离子交换树脂，先用去离子水洗至中性，再用5LpH9的85%乙醇溶液洗脱，洗脱液减压浓缩，调pHIO，放置结晶，过滤得到结晶，结晶用丙酮回流溶解，趁热过滤，放冷结晶，滤出结晶干燥即得产品127mg，含量为89. 4%ο实施例3:
取牛心番荔枝干燥叶原料^g，粉碎至30目，加入500ml氨水氨化4小时，加入萃取釜， 采用超临界(X)2萃取，以甲醇为夹带剂，夹带剂用量占总萃取溶剂的体积百分比为3%，萃取温度为55°C，萃取压力为35MPa，分离釜温度为35°C，压力为6MPa，C02流量为％il/g原料/ min，萃取3小时，解析得到萃取液，加入其体积的1%的活性炭脱色，过滤得到脱色液，脱色液浓缩至浸膏，浸膏用3%的硫酸水溶液溶解，过滤，滤液上HD-8阳离子交换树脂，先用去离子水洗至中性，再用25LpH10的90%乙醇溶液洗脱，洗脱液减压浓缩，调pHIO，放置结晶，过滤得到结晶，结晶用丙酮回流溶解，趁热过滤，放冷结晶，滤出结晶干燥即得产品696mg，含量为85. 1%。实施例4:
取牛心番荔枝干燥叶原料^g，粉碎至40目，加入500ml氨水氨化2小时，加入萃取釜， 采用超临界(X)2萃取，以甲醇为夹带剂，夹带剂用量占总萃取溶剂的体积百分比为3%，萃取温度为50°C，萃取压力为30MPa，分离釜温度为35°C，压力为4MPa，CO2流量为2ml/g原料/ min，萃取4小时，解析得到萃取液，加入其体积的1%的活性炭脱色，过滤得到脱色液，脱色液浓缩至浸膏，浸膏用4%的盐酸水溶液溶解，过滤，滤液上D151阳离子交换树脂，先用去离子水洗至中性，再用30LpHll的90%乙醇溶液洗脱，洗脱液减压浓缩，调pHIO，放置结晶，过滤得到结晶，结晶用丙酮回流溶解，趁热过滤，放冷结晶，滤出结晶干燥即得产品58%ig，含量为91. 3%ο实施例5:
取牛心番荔枝干燥叶原料10kg，粉碎至20目，加入4L氨水氨化6小时，加入萃取釜， 采用超临界(X)2萃取，以甲醇为夹带剂，夹带剂用量占总萃取溶剂的体积百分比为6%，萃取温度为60°C，萃取压力为38MPa，分离釜温度为45°C，压力为8MPa，CO2流量为5ml/g原料/ min，萃取4小时，解析得到萃取液，加入其体积的1%的活性炭脱色，过滤得到脱色液，脱色液浓缩至浸膏，浸膏用3%的盐酸水溶液溶解，过滤，滤液上HD-8阳离子交换树脂，先用去离子水洗至中性，再用45LpH9的75%乙醇溶液洗脱，洗脱液减压浓缩，调pHl 1，放置结晶，过滤得到结晶，结晶用丙酮回流溶解，趁热过滤，放冷结晶，滤出结晶干燥即得产品1.2g，含量为
88. 6%ο
权利要求
1.一种阿西米洛宾的提取方法，其特征在于包括以下步骤(1)取牛心番荔枝干燥叶为原料，粉碎至20-40目，氨化2-6小时，加入萃取釜，采用超临界(X)2萃取，以甲醇为夹带剂，萃取2-4小时，解析得到萃取液；(2)上述萃取液加入其体积的0.8-1%的活性炭脱色，过滤得到脱色液，脱色液浓缩至浸膏；(3)上述浸膏用酸水溶解，过滤，滤液上阳离子交换树脂，先用去离子水洗至中性，再用碱性醇溶液洗脱，洗脱液减压浓缩，调ρΗΙΟ-ll，放置结晶，过滤得到结晶；(4)上述结晶用丙酮回流溶解，趁热过滤，放冷结晶，滤出结晶干燥即得产品。
2.根据权利要求1所述一种阿西米洛宾的提取方法，其特征在于所述步骤(1)中超临界CO2萃取温度为50-60°C，萃取压力为30-38MPa，分离釜温度为30-45°C，压力为4_8MPa， CO2流量为2-5ml/g原料/min，夹带剂用量占总萃取溶剂的体积百分比为3_6%。
3.根据权利要求1所述一种阿西米洛宾的提取方法，其特征在于所述步骤(3)中酸水为3-5%的盐酸或硫酸水溶液。
4.根据权利要求1所述一种阿西米洛宾的提取方法，其特征在于所述步骤(3)中阳离子交换树脂可选D151、HZD-2或HD-8中的一种。
5.根据权利要求1所述一种阿西米洛宾的提取方法，其特征在于所述步骤(3)中碱性醇溶液为PH9-11的乙醇溶液，浓度为75-90%。
全文摘要
本发明涉及一种阿西米洛宾的提取方法。方法包括以下步骤将原料粉碎至20-40目，氨化2-6小时，加入萃取釜，采用超临界CO2萃取，以甲醇为夹带剂，萃取2-4小时，解析得到萃取液，加入活性炭脱色，过滤得到脱色液，脱色液浓缩至浸膏，用酸水溶解，过滤，滤液上阳离子交换树脂，先用去离子水洗至中性，再用碱性醇溶液洗脱，洗脱液减压浓缩，调pH10-11，放置结晶，滤出结晶，用丙酮重结晶，滤出结晶干燥即得产品。本发明工艺简单易操作，污染小，适合工业化生产。
文档编号C07D221/18GK102503889SQ20111030370
公开日2012年6月20日 申请日期2011年10月10日 优先权日2011年10月10日
发明者万冬梅, 刘东锋 申请人:南京泽朗医药科技有限公司