专利名称:尼泊金甲酯的合成工艺的制作方法
技术领域:
本发明涉及一种食品防腐剂的合成工艺,更具体地说,是涉及尼泊金甲酯的合成工艺。
背景技术:
尼泊金甲酯,又名对羟基苯甲酸甲酯,分子式为C8H8O3,结构式如下图所示。
权利要求
1.尼泊金甲酯的合成工艺,其特征在于,本发明采用如下技术方案,本发明的工艺步骤为在圆底烧瓶中加入摩尔比为1:1. 5 1: 4. O的对羟基苯甲酸和甲醇,然后加入催化剂硫酸氢钠0.1 0. 6g/g ;将烧瓶置于微波炉腔中,烧瓶通过置于微波炉顶端打孔处的三口连接管与外界的搅拌及分水冷凝装置相连;预热使原料溶解,溶解完后将微波输出功率调至450W继续加热,当分水器中开始出现懼出液时开始记时;反应3 18min后,倾出反应液,催化剂呈固体留在烧瓶中;对反应液进行蒸馏,蒸出过量的甲醇,趁热倾入5%的碳酸氢钠水溶液,酯从水中析出;经过滤、水洗和干燥得到粗酯;粗酯用重结晶法进行精制 反应方程式为
2.根据权利要求1所述的尼泊金甲酯的合成工艺,其特征在于,本发明的工艺步骤为对羟基苯甲酸和甲醇的摩尔比为1: 2. 5,催化剂用量占总重量的3.5%,微波辐射时间为·18min。
全文摘要
尼泊金甲酯的合成工艺涉及一种食品防腐剂的合成工艺,更具体地说,是涉及尼泊金甲酯的合成工艺。本发明提供了一种操作简单、耗时短、污染小的尼泊金甲酯的合成工艺。本发明的工艺步骤为在圆底烧瓶中加入摩尔比为1∶1.5~1∶4.0的对羟基苯甲酸和甲醇,然后加入催化剂硫酸氢钠0.1~0.6g/g;将烧瓶置于微波炉腔中;预热使原料溶解,溶解完后将微波输出功率调至450W继续加热,当分水器中开始出现馏出液时开始记时;反应3~18min后,倾出反应液,催化剂呈固体留在烧瓶中;对反应液进行蒸馏,蒸出过量的甲醇,趁热倾入5%的碳酸氢钠水溶液,酯从水中析出;经过滤、水洗和干燥得到成品。
文档编号C07C67/08GK103030565SQ201110303749
公开日2013年4月10日 申请日期2011年10月10日 优先权日2011年10月10日
发明者魏晓婧 申请人:魏晓婧