专利名称:一种高纯度金石蚕苷的制备方法
技术领域:
本发明属于天然药物化学领域,特别是涉及一种高纯度金石蚕苷的制备方法。广东紫珠为马鞭草科紫珠属植物,以茎、叶入药。具有收敛止血,散瘀,清热解毒之功效。常用于衄血,咯血,吐血,便血,崩漏,外伤出血,肺热咳嗽,咽喉肿痛,热毒疮疡,水火烫伤。现代研究发现,紫珠中含有黄酮类、苯丙素苷类、多糖和挥发油。《中华人民共和国药典》-2010版规定广东紫珠中连翘酯苷B(C34H44019)和金石蚕苷(C35H46019)的总量不得少于0. 50%ο金石蚕苷(Poliumoside)为苯丙素苷类物质,CAS号94079_81_9,分子式 C35H46019,分子量:770. 73,分子结构式
权利要求
1.一种高纯度金石蚕苷的制备方法,其特征在于广东紫珠药材粉碎,加5-7倍量 50-70%丙酮溶液超声提取2-3次,提取液滤过回收溶剂,浓缩液加入水饱和正丁醇萃取,萃取液过氧化铝短柱,过柱液回收试剂,所得浸膏采用高速逆流色谱分离,紫外检测器检测, 收集目标成分,减压干燥即得金石蚕苷单体。
2.如权利要求1所述高纯度金石蚕苷的制备方法,其特征在于所述的超声提取功率为 IOO-IOOOw,频率 40-60KHZ。
3.如权利要求1所述高纯度金石蚕苷的制备方法,其特征在于所述的氧化铝为中性氧化铝,粒度120-200目。
4.如权利要求1所述高纯度金石蚕苷的制备方法,其特征在于所述的高速逆流色谱分离溶剂系统有四个组分构成a组分可选氯仿、二氯甲烷、乙酸乙酯,b组分可选甲醇、乙醇、 正丁醇,c组分可选异丙醇、乙腈,d组分为水,优选氯仿、甲醇、异丙醇、水溶液组合,a、b、C、 d 组分比例为3-10:1-4:0. 5-2:5-20。
5.如权利要求1所述高纯度金石蚕苷的制备方法,其特征在于所述的高速逆流色谱分离的主机转速为700-1200rpm,以溶剂系统的上相为流动相,流速Uml/min。
全文摘要
本发明公开了一种高纯度金石蚕苷的制备方法。方法步骤如下广东紫珠药材粉碎,加5-7倍量50-70%丙酮溶液超声提取2-3次,提取液滤过回收溶剂,浓缩液加入水饱和正丁醇萃取,萃取液过氧化铝短柱,过柱液回收试剂,所得浸膏采用高速逆流色谱分离,紫外检测器检测,收集目标成分,减压干燥即得金石蚕苷单体。采用本发明制备高纯度金石蚕苷,工艺步骤简单,制备量大,周期短,所得产品纯度不低于98%。
文档编号C07H1/08GK102351920SQ201110303899
公开日2012年2月15日 申请日期2011年10月10日 优先权日2011年10月10日
发明者刘东锋, 杨成东 申请人:南京泽朗医药科技有限公司