专利名称:一种乙氧基化酯基季铵盐及其制备方法
技术领域:
本发明属于一种乙氧基化酯基季铵盐及其制备方法,具体地说涉及一种使用环氧乙烷对酯胺进行乙氧基化,再季铵化合成的酯基季铵盐及其合成方法。
背景技术:
酯基季铵盐是新兴的一类绿色阳离子表面活性剂,极易生物降解,不仅具有优良的生物降解性、复配性、抗静电性、柔软性,而且原料成本低,不会引起织物用后泛黄,可生产高浓度的产品,是“绿色”柔软剂中的典型代表。20世纪80年代后期随着人们对环境保护的重视,酯基季铵盐得到了飞速的发展,目前国际市场上以三乙醇胺为原料制备的酯基季铵盐已经成为织物柔软剂的最主要产品。酯基季铵盐的主要组分为单、双、三酯胺季铵盐,其中柔软效果、抗静电效果作用最好的是二酯胺的季铵盐,单酯胺季铵盐次之,而三酯胺季铵盐因为其水溶性差,作为柔软剂实际使用效果较差,因此三酯胺季铵盐的存在显著降低了酯基季铵盐产品的整体使用效果。目前针对解决这一问题对酯基季铵盐进行改性的研究未见报道。
发明内容
本发明的目的是提供一种乙氧基化酯基季铵盐及其制备方法。本发明的乙氧基化酯基季铵盐,其化学特征结构式如下
权利要求
1.4中乙氧基化酯基季铵盐,其特征在于乙氧基化酯基季铵盐的化学结构式如下
2.如权利要求1所述的一种乙氧基化酯基季铵盐,其特征在于所述的乙氧基化酯基季铵盐的乙氧基平均加和数为1-30。
3.如权利要求1或2所述的一种乙氧基化酯基季铵盐的制备方法,其特征在于包括如下步骤(1)将脂肪酸加入反应器中,在N2保护的条件下搅拌升温到60-120°C,待其全部熔化后,加入酸性催化剂和三乙醇胺,升温至160-200°C,反应5-10小时,当产物酸价低于 5mgK0H/g时,终止反应,得到酯胺;(2)将酯胺和酯基插入式乙氧基化催化剂混合后,在搅拌下加入反应器,用队置换掉反应器中的空气,升温至反应温度120-220°C,操作压力为0. 1-2. OMPa,保持反应压力条件下导入环氧乙烷,老化30-120min,降温至50_80°C出料,得到乙氧基化酯胺;(3)将乙氧基化酯胺升温至40-50°C,待乙氧基化酯胺完全熔化,停止加热,加入异丙醇和烷基化剂,继续加热至60-90°C,进行季铵化反应,反应3-5h,当测得产物中游离胺质量百分含量低于2%,即可停止反应.各组分加入量为脂肪酸与三乙醇胺的摩尔比为1.9-2.5 1;酸性催化剂用量为脂肪酸和三乙醇胺总重量的0. 5%。-5%。,优选从1%。-5%。;乙氧基化酯胺与烷基化剂的摩尔比为1.0 0.9-1. 1;酯基插入式乙氧基化催化剂用量为酯胺和环氧乙烷总重量的 0. 5%。-10.0%。;环氧乙烷的加入量是酯胺环氧乙烷的摩尔比为1 1.5-60;异丙醇用量为乙氧基化酯胺和烷基化剂总重量的10% -20%。
4.如权利要求3所述的一种乙氧基化酯基季铵盐的制备方法,其特征在于所述的脂肪酸为C6-C22的饱和与不饱和脂肪酸。
5.如权利要求4所述的一种乙氧基化酯基季铵盐的制备方法,其特征在于所述的脂肪酸为月桂酸、棕榈酸、油酸、硬脂酸或山嵛酸。
6.如权利要求3所述的一种乙氧基化酯基季铵盐的制备方法,其特征在于所述的烷基化剂为卤素甲烷、硫酸二甲酯、硫酸二乙酯、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯或磷酸三甲酯。
7.如权利要求3所述的一种乙氧基化酯基季铵盐的制备方法,其特征在于所述的酯基插入式乙氧基化催化剂为碱土金属氧化物为30-90Wt%,III族金属氧化物为l-40wt%,载体为 l-30wt%o
全文摘要
一种乙氧基化酯基季铵盐的化学结构式如下式中R可为C6-C22的饱和与不饱和,直链或带有支链的烷基;X-代表烷基化阴离子;n为酯基季胺盐中羟乙基的个数为0,2,3;n+b=3;b为1,2,3;m为乙氧基的个数为1-30。本发明具有转化率高,选择性好,产物活性物含量高的优点。
文档编号C07C217/08GK102503841SQ20111030727
公开日2012年6月20日 申请日期2011年10月8日 优先权日2011年10月8日
发明者刘广宇, 史修启, 孙永强, 张勇, 李文静, 杨卉艳 申请人:中国日用化学工业研究院