专利名称：2-甲基喹啉的制备方法
技术领域：
本发明涉及化学领域的化学产品的制备方法，特别涉及一种尿素络合法精制法精制2-甲基喹啉的方法。
背景技术：
众所周知，尿素络合法精制2-甲基喹啉的关键问题是加强尿素与2-甲基喹啉的络合效果，现有的制备方法中使用甲苯作为分散剂，将2-甲基喹啉原料溶于甲苯后，将尿素加入2-甲基喹啉甲苯溶液，加量为2-甲基喹啉摩尔数的1. 5倍左右，在80摄氏度条件下反应4 5小时，过滤后将络合物放入甲苯中加热至自沸分解，取甲苯溶液蒸馏除甲苯后得2-甲基喹啉。但是，现有技术的此制备方法由于反应时间长，反应温度较高，尿素用量比较大， 应用与生产中成本势必居高不下。因此，针对上述情况，一种新的可以在提供良好的纯度的2-甲基喹啉的制备方法的发明势在必行。
发明内容
本发明要解决的技术问题是现有的制备方法反应时间长，反应温度高，尿素用量比较大，应用与生产中成本居高不下。为了解决上述技术问题，本发明提供了一种2-甲基喹啉的制备方法，其特征在于，其包括以下步骤将尿素先行溶解于工业乙醇中，再加2-甲基喹啉原料到反应器中搅拌反应，反应器中出现白色沉淀；反应结束后，将络合物过滤或抽滤；用工业乙醇和/或二甲苯、甲苯洗涤络合物，洗涤后将络合物分解。所述2-甲基喹啉的原料优选经过简单蒸馏过的2-甲基喹啉，原料中2-甲基喹啉的含量最低要求为50 %，优选75 % 80 %。所述将尿素先行溶解于工业乙醇中，再加2-甲基喹啉原料到反应器中优选与原料等体积的工业乙醇用量。所述将尿素先行溶解于工业乙醇中，再加2-甲基喹啉原料到反应器中，反应过程的温度控制优选50 60摄氏度。所述将过滤所得的络合物经乙醇或二甲苯或甲苯洗涤后，将其倒入烧瓶中，加入与原料等体积的二甲苯和水，回流加热至自沸，络合物开始分解，分解出的2-甲基喹啉溶于上层的甲苯或二甲苯中，尿素溶于下层的水中。所述的2-甲基喹啉的制备方法，其特征在于，其包括以下步骤将工业乙醇与尿素加入三口烧瓶中，打开搅拌，水浴加热至50摄氏度，向其中滴加2-甲基喹啉原料，滴加完毕后反应45分钟；反应结束后，将络合物过滤，用工业乙醇洗涤一次，洗液与滤液合并，再用二甲苯或甲苯洗涤一次；得络合物后；加入等体积的二甲苯和水，回流加热至自沸，络合物开始分解，分解出的2-甲基喹啉溶于上层的甲苯或二甲苯中，尿素溶于下层的水中。本发明的有益效果是使用工业乙醇替代甲苯或二甲苯作为反应的分散剂，提高了反应速率，降低了反应时间，节约了大量的能源和时间。进一步验证了尿素络合法精制2-甲基喹啉的可行性，并进一步优化反应条件，以便为以后的工业化生产提供数据。在具体的实践过程中，通过将分散剂由原来的甲苯变换为乙醇后，将实验时间由原来的4 5小时，缩短到1小时以内，反应温度由原来的80摄氏度降到了 50摄氏度，尿素用量也由原来的过量50%减少到过量10% 20%，回收率80%以上，同样有所增加，精制2-甲基喹啉含量99%。
具体实施例方式本发明是应用在化学领域的制备2-甲基喹啉的方法，是在对现有的制备2-甲基喹啉的方法缺点的基础上作出的重大改进，具有非常重要的实践意义。本发明公开了一种制备2-甲基喹啉的方法，如下将以制备过程为顺序，在分析现有方法的原理以及弊端的基础上，详细的介绍本发明的具体技术方案1、原料的选择2-甲基喹啉的原料最好选用经过简单蒸馏过的2-甲基喹啉，如选用釜底料作为原料，由于含有结焦成分，在以后的分解分层时会产生乳化层使得不易分层或分层界线不明显，影响回收效果。原料中2-甲基喹啉的含量最低要求为50%，75% 80%时效果最好。2、分散剂的选择2. 1分散剂种类的选择分散剂由原来的甲苯改为95%工业乙醇。由于工业乙醇对尿素有一定的溶解性， 且随温度升高溶解度增加，因此可以将尿素先行溶解于乙醇当中，再加2-甲基喹啉原料， 这使得反应由原来的固液两项反应变为了液液单相反应，增加了 2-甲基喹啉与尿素的混合程度更加均勻，加快了反应速度。2. 2分散剂用量的选择反应的关键是尿素在乙醇中溶解的量，在与200ml原料反应的试验中300ml工业乙醇可在60摄氏度下，将70g尿素完全溶解，加入2-甲基喹啉原料后反应效果很好。200ml 工业乙醇在50摄氏度下溶解70g尿素有少量残余，但反应效果一样，可能是由于在反应过程中继续溶解未反应的尿素造成的。因此，从成本和产量上考虑，选用与原料等体积的工业乙醇用量是合适的。3、反应条件的选择3. 1反应温度的选择由于将工业乙醇作为分散剂，而工业乙醇的沸点为75摄氏度，所以反应温度必须3 降低，为使反应中分散剂不会损失并保证反应速率，将反应温度定位50 60摄氏度合适。3. 2反应时间的选择在工业乙醇溶解尿素后，将2-甲基喹啉原料滴加入该溶液，立即出现白色沉淀， 因此可以推断此反应速度很快，可以适当缩短反应时间。在实践中，原料加入后反应45分钟和反应2小时后所得络合物回收率差异不大，为了加快生产进程，将反应时间定为45分钟。4、络合物分解由于尿素与2-甲基喹啉的络合物在90摄氏度以上就开始分解，可将过滤所得的络合物经乙醇或二甲苯或甲苯洗涤后，将其倒入烧瓶中，加入与原料等体积的二甲苯和水， 回流加热至自沸，络合物开始分解，分解出的2-甲基喹啉溶于上层的甲苯或二甲苯中，尿素溶于下层的水中。当整个系统中无固体残留时，证明分解结束，趁热倒入分液漏斗中，分层，取上层油层，蒸馏除甲苯后所得即为2-甲基喹啉。5、具体实施过程的实践数据举例将200ml工业乙醇与50g尿素加入三口烧瓶中，打开搅拌，水浴加热至50摄氏度， 向其中滴加200g50% 2-甲基喹啉原料，滴加完毕后反应45分钟。反应结束后，将络合物过滤，用IOOml工业乙醇洗涤一次，洗液与滤液合并，再用 IOOml 二甲苯洗涤一次，滤液单独放置。得络合物178g，滤液和一次洗液共^Oml, 二次洗液 IlOml0滤液洗液成分如下表
权利要求
1.一种2-甲基喹啉的制备方法，其特征在于，其包括以下步骤将尿素先行溶解于工业乙醇中，再加2-甲基喹啉原料到反应器中搅拌反应，反应器中出现白色沉淀；反应结束后，将白色沉淀络合物过滤或抽滤； 用工业乙醇和/或二甲苯、甲苯洗涤络合物； 洗涤后将络合物分解。
2.如权利要求1所述的2-甲基喹啉的制备方法，其特征在于，所述2-甲基喹啉的原料优选经过蒸馏过的2-甲基喹啉，原料中2-甲基喹啉的含量最低要求为50%，优选75% 80%。
3.如权利要求1所述的2-甲基喹啉的制备方法，其特征在于，所述将尿素先行溶解于工业乙醇中，再加2-甲基喹啉原料到反应器中优选与原料等体积的工业乙醇用量。
4.如权利要求1所述的2-甲基喹啉的制备方法，其特征在于，所述将尿素先行溶解于工业乙醇中，再加2-甲基喹啉原料到反应器中，反应过程的温度控制优选50 60摄氏度。
5.如权利要求1所述的2-甲基喹啉的制备方法，其特征在于，所述将过滤所得的络合物经乙醇或二甲苯或甲苯洗涤后，将其倒入烧瓶中，加入与原料等体积的二甲苯和水，回流加热至自沸，络合物开始分解，分解出的2-甲基喹啉溶于上层的甲苯或二甲苯中，尿素溶于下层的水中。
6.如权利要求1所述的2-甲基喹啉的制备方法，其特征在于，其包括以下步骤 将工业乙醇与尿素加入三口烧瓶中，打开搅拌，水浴加热至50摄氏度，向其中滴加2-甲基喹啉原料，滴加完毕后反应45分钟；反应结束后，将络合物过滤，用工业乙醇洗涤一次，洗液与滤液合并， 再用二甲苯或甲苯洗涤一次； 得络合物后；加入等体积的二甲苯和水，回流加热至自沸，络合物开始分解，分解出的2-甲基喹啉溶于上层的甲苯或二甲苯中，尿素溶于下层的水中。
全文摘要
本发明公开了一种2-甲基喹啉的制备方法，其包括以下步骤将尿素先行溶解于工业乙醇中，再加2-甲基喹啉原料到反应器中搅拌反应，反应器中出现白色沉淀；反应结束后，将络合物过滤或抽滤；用工业乙醇和/或二甲苯、甲苯洗涤络合物，洗涤后将络合物分解；本发明的有益效果是使用工业乙醇替代甲苯或二甲苯作为反应的分散剂，提高了反应速率，降低了反应时间，节约了大量的能源和时间。
文档编号C07D215/04GK102372671SQ20111033207
公开日2012年3月14日 申请日期2011年10月26日 优先权日2011年10月26日
发明者周磊磊, 孙迦宾, 杨泽静, 谢解锋 申请人:上海煦旻化工科技发展有限公司