专利名称：一种电子级甲基苯基二乙氧基硅烷的提纯方法
技术领域：
本发明属于化学化工技术领域，具体涉及一种电子级甲基苯基二乙氧基硅烷的提纯方法。
背景技术：
甲基苯基二乙氧基硅烷，一种无色可燃刺激性液体。主要用于合成一般有机硅聚合物，比如用于含苯基的高真空扩散泵油的聚合；还可用来制备特定的有机硅化合物，作为各种表面处理剂、偶联剂、交联剂等。随着超大规模集成电路制造的发展，芯片中的互连线密度不断增加，互连线的宽度和间距不断减小，因此由互连电阻(R)和电容(C)所产生的寄生效应越来越明显。当集成电路的发展进入0. 25微米的技术时代，由传统的铝和二氧化硅互连引起的信号延迟将超过门极延迟，已成为制约芯片性能提升的重要因素，为了降低互连RC延迟，国际上采用低介电常数(k)介质和铜导线的互连方案。1998年低k/铜互连技术被成功地应用到芯片生产中，该技术中关键的低k材料的研发和生产开始成为一个重要课题。其中甲基苯基二乙氧基硅烷可以作为一种合适的低k液态源材料，用于进一步合成相关的低k材料。用于集成电路制造的有机硅原料必须达到电子级，即纯度彡99. 8%以上，而一般商业化的甲基苯基二乙氧基硅烷通过普通提纯后含量只有99 %，且含有杂质金属离子，会对集成电路材料的制造造成严重影响。因此本发明了将最后一步提纯精馏放在超净室中操作，且对精馏塔内壁、填料、接收容器都采用耐腐蚀的聚四氟乙烯材料进行包裹，由此得到的甲基苯基二乙氧基硅烷纯度达到了 99. 8%以上，且没有杂质金属离子。
发明内容
本发明的目的是提供一种电子级甲基苯基二乙氧基硅烷的提纯方法，即生产纯度 99. 8%以上的甲基苯基二乙氧基硅烷的方法。本发明提供的一种电子级甲基苯基二乙氧基硅烷的提纯方法步骤如下1.将99%含量的甲基苯基二乙氧基硅烷通过硅烷压缩机进入电子级硅烷精制系统脱溶剂塔，脱溶剂塔采用常压操作，塔顶接收馏分温度为66°C，从塔顶分离出的溶剂，通常为四氢呋喃。推荐采用有10 80理论塔板数的脱溶剂塔，采用更高的塔板数对分离没有影响。2.将上述脱完溶剂的甲基苯基二乙氧基硅烷从塔底流入脱重精馏塔，脱重精馏塔采用减压蒸馏，从塔顶收集到的99. 8%以上含量的甲基苯基二乙氧基硅烷，高沸点杂质通过塔底放出。为便于操作，建议塔顶保持真空度为31mmHg，即4133Pa，从塔顶接收117°C的馏分得到的99. 8%以上含量的甲基苯基二乙氧基硅烷。推荐采用含有波纹填料、60 100 理论塔板数的脱重精馏塔，但是采用更高的塔板数对分离没有影响。本发明提供的一种电子级甲基苯基二乙氧基硅烷的提纯方法中，对操作环境有特殊要求，即最后一步的脱重精馏塔须放置在超净室中操作。
本发明提供的一种电子级甲基苯基二乙氧基硅烷的提纯方法中，对操作设备有特殊要求，即最后一步的脱重精馏塔的内壁与接收容器都采用聚四氟乙烯包裹，脱重精馏塔的波纹填料采用聚四氟乙烯包裹。本发明方法简便，是一种适合工业生产纯度达到99. 8%以上的甲基苯基二乙氧基硅烷的方法，且没有杂质金属离子。
图1是本发明方法实施例1提纯后的甲基苯基二乙氧基硅烷的气相色谱仪纯度检测图谱。图2是本发明方法实施例2提纯后的甲基苯基二乙氧基硅烷的气相色谱仪纯度检测图谱。图3是本发明方法实施例3提纯后的甲基苯基二乙氧基硅烷的气相色谱仪纯度检测图谱。
具体实施例方式通过以下实施例有助于理解本发明，但不限于本发明的内容。实施例中，脱重精馏塔须放置在超净室，脱重精馏塔的内壁与接收容器都采用聚四氟乙烯包裹，脱重精馏塔的波纹填料采用聚四氟乙烯包裹。实施例1:将1吨99%含量(重量)的甲基苯基二乙氧基硅烷通过硅烷压缩机进入电子级硅烷精制系统脱溶剂塔，理论塔板数60，脱溶剂塔采用常压操作，塔底温度采用程序升温加热，从室温逐渐加热到100°C。塔顶接收馏分温度为66°C，经检测为分离出的溶剂四氢呋喃。当馏出量越来越小，直至不出，此时塔顶温度开始上升，塔底成分检验已无溶剂。将脱完溶剂的甲基苯基二乙氧基硅烷从塔底流入脱重精馏塔，脱溶剂塔重新开始下一批精馏。80理论塔板数的脱重精馏塔采用减压操作，将真空度维持在31mmHg。塔底采用程序升温加热，期间塔顶真空可能会有少量波动，直至塔顶温度接近117°C，此时精确调节塔顶真空度为31mmHg，并接收馏出温度为117°C的馏分，经检验为含量99. 8%以上的甲基苯基二乙氧基硅烷，收率87. 1 %。蒸至出液很慢，且温度开始上升，产品含量开始下降时， 立即停止精馏，将高沸点残留物通过塔底放出。气相色谱仪纯度检测收集的产品如附图1，显示浓度为99. 8595%含量的甲基苯基二乙氧基硅烷，其余杂质累计含量为0. 1405 %，纯度符合要求。实施例2:脱溶剂塔和脱重精馏塔同实施例1。将99%含量(重量)的甲基苯基二乙氧基硅烷通过硅烷压缩机进入电子级硅烷精制系统脱溶剂塔，脱溶剂塔采用常压操作，塔底温度采用程序升温加热，从室温逐渐加热到 100°C。塔顶接收馏分温度为66°C，经检测为分离出的溶剂四氢呋喃。当馏出量越来越小， 直至不出，此时塔顶温度开始上升，塔底成分检验已无溶剂。将脱完溶剂的甲基苯基二乙氧基硅烷从塔底流入脱重精馏塔，脱溶剂塔重新开始下一批精馏。脱重精馏塔采用减压操作，将真空度维持在31mmHg。塔底采用程序升温加热，期间塔顶真空可能会有少量波动，直至塔顶温度接近117°C，此时精确调节塔顶真空度为31mmHg，并接收馏出温度为117°C的馏分。蒸至出液很慢，且温度开始上升时继续接收， 至馏出温度为118°C时停止精馏，将高沸点残留物通过塔底放出。气相色谱仪纯度检测收集的产品浓度如附图2，显示为99. 7876%含量的甲基苯基二乙氧基硅烷，其余杂质累计含量为0. 21 %，纯度不符合要求。实施例3 脱溶剂塔和脱重精馏塔同实施例1。将99%含量(重量)的甲基苯基二乙氧基硅烷通过硅烷压缩机进入电子级硅烷精制系统脱溶剂塔，脱溶剂塔采用常压操作，塔底温度采用程序升温加热，从室温逐渐加热到 100°C。塔顶接收馏分温度为66°C，经检测为分离出的溶剂四氢呋喃。当馏出量越来越小， 直至不出，此时塔顶温度开始上升，塔底成分检验已无溶剂。将脱完溶剂的甲基苯基二乙氧基硅烷从塔底流入脱重精馏塔，脱溶剂塔重新开始下一批精馏。脱重精馏塔采用减压操作，将真空度维持在31mmHg。塔底采用程序升温加热，期间塔顶真空可能会有少量波动，直至塔顶温度接近117°C，此时精确调节塔顶真空度为31mmHg，并接收馏出温度为117°C的馏分。蒸至出液很慢，且温度开始上升时继续接收， 至馏出温度为120°C时停止精馏，将高沸点残留物通过塔底放出。气相色谱仪纯度检测收集的产品浓度如附图3，显示浓度为99. 7103%含量的主峰为甲基苯基二乙氧基硅烷，其余杂质累计含量为0. 2897%，纯度不符合要求。
权利要求
1.一种电子级甲基苯基二乙氧基硅烷的提纯方法，其特征在于包括如下步骤1)将99%含量的甲基苯基二乙氧基硅烷通过硅烷压缩机进入脱溶剂塔，在常压下操作，塔顶接收馏分温度为66°C，分离除去溶剂四氢呋喃；2)将脱完溶剂的甲基苯基二乙氧基硅烷从脱溶剂塔底流入脱重精馏塔，脱重精馏塔采用减压蒸馏，从塔顶接收99. 8%以上含量的甲基苯基二乙氧基硅烷，高沸点杂质通过塔底放出；所述的脱重精馏塔的内壁、填料和接收容器采用聚四氟乙烯包裹。
2.如权利要求1所述的提纯方法，其特征是所述的脱重精馏塔及其操作环境在超净室中进行。
3.如权利要求1所述的提纯方法，其特征是所述的减压蒸馏为塔顶保持真空度为 3 ImmHg ；塔顶温度 117°C。
4.如权利要求1所述的提纯方法，其特征是所述的脱溶剂塔的塔板数为10 80。
5.如权利要求1所述的提纯方法，其特征是所述的脱重精馏塔的塔板数为60 100。
全文摘要
本发明涉及一种电子级甲基苯基二乙氧基硅烷的提纯方法，系采取精馏的方式进行提纯。其工艺包括如下步骤1)将99％含量的甲基苯基二乙氧基硅烷投入脱溶剂塔，在常压下，顶部温度为66℃，从塔顶除去少量残留的溶剂四氢呋喃。2)将脱完溶剂的甲基苯基二乙氧基硅烷从塔底流出进入脱重精馏塔减压蒸馏，脱重精馏塔所处的区域为超净室，塔顶保持真空度为31mmHg，顶部温度为117℃，接收含量大于99.8％的甲基苯基二乙氧基硅烷，塔底残留放出的为高沸点杂质。脱重精馏塔的内壁与接收容器都采用聚四氟乙烯包裹，脱重精馏塔的填料采用聚四氟乙烯包裹。
文档编号C07F7/20GK102424691SQ201110340308
公开日2012年4月25日 申请日期2011年11月1日 优先权日2011年11月1日
发明者姜标, 张黎明, 徐志国, 陈君, 陈旭敏 申请人:上海爱默金山药业有限公司