专利名称:异噻唑啉酮的制造方法
技术领域:
本发明涉及一种异噻唑啉酮的制造方法,具体而言,该制造方法是一种有选择地清除甲基氯异噻唑啉酮及其氯化物,以生产高纯度异噻唑啉酮的制造方法。
背景技术:
异噻唑啉酮是已经得到广泛应用的主要成分为有机氮硫化物的药剂。其尤其对腐败菌即假单胞菌属(Pseudomonas.)和芽孢杆菌属(Bacillus.)的功效显著,是全球需求不断在增加的防腐剂之一。而且,即使投入较低浓度的异噻唑啉酮也能保持长久功效,当氢离子的浓度范围(弱酸至弱碱范围)较宽时也可方便地使用它。因此,其被广泛应用于清除及抑制细菌,是一种防止产品变质的重要防腐剂。该细菌在造纸用彩漆、涂料、淀粉、颜料、染料、陶瓷加工用釉药、墨水、切削油、直接接触皮肤的湿巾、洗发液及护发素等日用品、水和高级染料界面层中繁殖。概括而言,如化学反应式I或化学反应式2所示,异噻唑啉酮的制造方法是通过环状反应而生成。
化学反应式I
权利要求
1.一种异噻唑啉酮的制造方法,其特征在于,所述制造方法包括两个阶段:第一是将包含甲基氯异噻唑啉酮之氯化物的异噻唑啉酮的盐在有机溶剂中进行分散的阶段;第二是过量添加具有化学结构式I的胺基物从而生成包含甲基氯异噻唑啉酮的异噻唑啉酮,再将生成的甲基氯异噻唑啉酮进行分解的阶段,化学结构式I
2.根据权利要求1所述的异噻唑啉酮的制造方法,其特征在于,还包括对所述分解阶段所得的反应物再进行过滤后蒸馏的阶段。
3.根据权利要求2所述的异噻唑啉酮的制造方法,其特征在于,还包括将所述蒸馏阶段所得的物质溶解于有机溶剂后进行冷却、生成结晶的阶段。
4.根据权利要求2或3所述的异噻唑啉酮的制造方法,其特征在于,还包括在水里溶解所述蒸馏阶段所得的物质或所述结晶后,添加具有化学结构式I的胺基物以分解甲基氯异噻唑啉酮的阶段。
5.根据权利要求 4所述的异噻唑啉酮的制造方法,其特征在于,还包括在水中加入活性碳进行搅拌的阶段。
6.根据权利要求4或5所述的异噻唑啉酮的制造方法,其特征在于,还包括对所述分解阶段或搅拌阶段以后生成的反应物进行过滤的过滤阶段。
7.根据权利要求1所述的异噻唑啉酮的制造方法,其特征在于,具有化学结构式I的胺基物的摩尔数高达所述盐的摩尔数之和的3至10倍。
8.根据权利要求1所述的异噻唑啉酮的制造方法,其特征在于,所述分解阶段持续进行3至72小时。
9.根据权利要求1或4所述的异噻唑啉酮的制造方法,其特征在于,所述胺基物可以在单甲基胺、单乙基胺、二甲基胺、二乙胺、三甲胺、三乙胺、叔丁胺、苯胺、吡唆、哌唆、氨中任选一种。
10.根据权利要求1所述的异噻唑啉酮的制造方法,其特征在于,所述有机溶剂可以在包含苯、甲苯、二甲苯、二氯甲烷、三氯甲烷、四氯甲烷、1,2-甲叉二氯、1,1,1-三氯乙烷、甲基至丁基甲酸氯化物、甲基至丁基醋酸氯化物、甲基至丁基丙酸氯化物的群中任选一种或采用其混合溶剂。
11.根据权利要求3所述的异噻唑啉酮的制造方法,其特征在于,所述有机溶剂可以在戊烷、己烷、庚烷及辛醇脂肪族碳氢溶剂群中任选一种或采用其混合溶剂。
全文摘要
本发明提供一种异噻唑啉酮的制造方法。具体而言,该制造方法包括两个阶段第一是将包含甲基氯异噻唑啉酮之氯化物的异噻唑啉酮的盐在有机溶剂中进行分散的阶段;第二是过量添加具有化学式NRR1R2(R、R1及R2分别为氢或碳的数量在1至8的开链烃、环烃)的胺基物从而生成包含甲基氯异噻唑啉酮的异噻唑啉酮,再将生成的甲基氯异噻唑啉酮进行分解的阶段。
文档编号C07D275/03GK103087002SQ20111034464
公开日2013年5月8日 申请日期2011年11月3日 优先权日2011年11月3日
发明者吴锡, 尹明辉 申请人:Dhc有限公司, 吴锡