专利名称:膨胀阻燃剂的制作方法
技术领域:
本发明涉及一种制造膨胀阻燃剂的工艺,具体涉及一种生产合成化合物的膨胀阻燃剂工艺。
背景技术:
近年来,国外对无卤型阻燃剂的开发研究工作非常重视。特别在封闭体系的条件下,煤矿、高层建筑、学校、医院、火车、飞机和轮船等,强烈要求使用无烟、无毒或者低烟、低毒阻燃材料。因此,国外阻燃技术新动向是开发无卤化和低发烟化燃化技术。据统计,在各类住宅火灾中,由各种塑料制品燃烧而产生的毒性气体致使人中毒伤亡占火灾死伤人数的40%-。业界研究了聚合物的无卤有机硅阻燃剂,并对有关塑料进行阻燃化处理。合成双季戍四醇磷酸酯的磷酸三聚氰胺盐无卤阻燃剂,该阻燃剂对多种聚合物均有良好的阻燃性。然而,随着电缆工艺的不断发展,膨胀型阻燃剂亦得到越来越多的应用,因此,获得-种高效、低价的膨胀型阻燃剂势必成为业内的需求。
发明内容
本发明的目的是提供一种氧化锌添加的电缆护套料工艺,其特征在于第一步,力口入100份的有机溶剂和30份季戊四醇,在通氮气和搅拌下和控制反应温度的同时加入40 份三氯氧磷进行反应,当反应完毕后,冷却至室温,过滤,用有机溶剂洗涤数次,减压干燥。 产率为88%,熔点为209-213°C。第二部,将第一步的化合物、三氯氧磷和有机溶剂加入反应容器中,在通氮气条件下,加热回流,反应一定时间(1-2. 5h)后,冷却至室温,在氮气保护下过滤,用有机溶剂洗涤、干燥。产率为68.4%,熔点为2M°C。第三步,装有机械搅拌器和测温装置的反应器中加入第二步反应物和10份的三聚氰胺以及20份溶剂,加热、搅拌,保持一定温度反应一段时间(0. 5h)后,冷却至室温析出沉淀,过滤、洗涤、干燥。产率为 80%,分解温度为280°C。
具体实施例方式本发明原料采用,季戊四醇CP,三氯氧磷AR,三聚氰胺进行合成。第一步,加入100 份的有机溶剂和30份季戊四醇,在通氮气和搅拌下和控制反应温度的同时加入40份三氯氧磷进行反应,当反应完毕后,冷却至室温,过滤,用有机溶剂洗涤数次,减压干燥。产率为 88%,熔点为209-213°C。第二部,将第一步的化合物、三氯氧磷和有机溶剂加入反应容器中,在通氮气条件下,加热回流,反应一定时间(1-2. 5h)后,冷却至室温,在氮气保护下过滤,用有机溶剂洗涤、干燥。产率为68.4%,熔点为224°C。第三步,装有机械搅拌器和测温装置的反应器中加入第二步反应物和10份的三聚氰胺以及20份溶剂,加热、搅拌,保持一定温度反应一段时间(0. 5h)后,冷却至室温析出沉淀,过滤、洗涤、干燥。产率为80%,分解温度为280°C。上述有机溶剂选用常规的不与季戊四醇,三氯氧磷,三聚氰胺反应的有机溶齐U,上述组份为质量组份。
将上述反应获得的阻燃剂用于聚乙烯、聚丙烯、乙丙橡胶(EPR)、合成和天然橡胶、 聚苯乙烯、聚甲基丙烯酯类和尼龙等材料,具有较好的阻燃性能,随着阻燃剂比重量增加材料的氧指数LOI也在增加,并且无滴落现象。力学性能阻燃剂加入到Era后,测定了阻燃性能的同时,对其力学性能和电性能进行研究,并无明显变化。综上所述,本发明公开的膨胀阻燃材料,通过将酸源、碳源和发泡源组合解决了复合阻燃体系各组分在阻燃材料中分布不均的问题,有效克服燃烧滴落,制止火焰传播、蔓延。已达到了电缆绝缘材料的要求。其原料获取容易,工艺方法简单,有效的满足了市场的需要。
权利要求
1. 一种制造膨胀阻燃剂的工艺,其特征在于第一步,加入100份的有机溶剂和30份季戊四醇,在通氮气和搅拌下和控制反应温度 209-213°C的同时加入40份三氯氧磷进行反应,当反应完毕后,冷却至室温,过滤,用有机溶剂洗涤数次,减压干燥;第二步,将第一步的化合物、三氯氧磷和有机溶剂加入反应容器中,在通氮气条件下, 加热回流,反应1-2.证后,冷却至室温,在氮气保护下过滤,用有机溶剂洗涤、干燥; 第三步,装有机械搅拌器和测温装置的反应器中加入第二步反应物和10份的三聚氰胺以及20份溶剂,加热、搅拌,保持温度280°C反应0. 5h后,冷却至室温析出沉淀,过滤、洗 4条、T ο
全文摘要
本发明公开了一种生产膨胀阻燃剂的工艺,通过将酸源、碳源和发泡源组合解决了复合阻燃体系各组分在阻燃材料中分布不均的问题,有效克服燃烧滴落,制止火焰传播、蔓延。
文档编号C07F9/6574GK102516303SQ20111037904
公开日2012年6月27日 申请日期2011年11月25日 优先权日2011年11月25日
发明者孙义兴, 廖郑洪, 张华 , 张腊生, 李涛, 李炳惠, 许建国, 谢河彬, 谭会良, 陈曲 申请人:成都亨通光通信有限公司