专利名称：一种铸造用磺酸固化剂的生产方法
技术领域：
本发明涉及一种磺酸固化剂的生产方法，尤其是涉及一种无三废产生的铸造用磺酸固化剂的生产方法。
背景技术：
目前行业中目前呋喃树脂常用磺酸固化剂为对甲苯磺酸水溶液。它是由甲苯在催化剂作用下，经磺化、脱甲苯、转位结晶、分离而制得，磺化时主要生成邻、对位取代，反应式为
SO3H
该合成反应脱水时间比较长，以车间3吨反应釜为例，达到工艺要求脱水量所需时间为9一10小时，产生废水250kg— 300kg，生产效率及环保要求都不理想。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种通过调整原料加入比例、反应温度、反应时间，并引入一种有机醇类物质实现了对固化剂总酸度、游离酸的控制、有效提高了生产效率、实现了工业无三废的一种铸造用磺酸固化剂的生产方法。为了实现发明目的，本发明通过如下方式实现
一种铸造用磺酸固化剂的生产方法，其特征是它包括如下步骤其原料的重量百分含量为甲苯5% 8%，浓硫酸30% 50%，有机醇20% 30%，水15% 40%，过氧化氢水溶液 1%
a.关闭釜底阀，打开真空泵，吸入所述重量的甲苯；
b.关闭真空阀，打开放空阀，打开硫酸加料阀，启动搅拌机，加入所述重量的浓硫酸；
c.打开蒸气阀，维持蒸汽压力0.2 0. 3MPa，40 50分钟内升温至100°C 118°C， 保温90分钟；
d.打开冷却水阀，降温至60°C，通过高位槽缓慢加入所述重量的有机醇；
e.有机醇加完后，通过高位槽缓慢加入所述重量的水；
f.水加完后，降温至45°C，加所述重量的过氧化氢水溶液，搅拌20分钟取样检验； 所述浓硫酸浓度为> 98%的工业用硫酸。本发明有如下效果
1)工艺方法独特本发明提供的方法过量的浓硫酸与甲苯的磺化反应；有机醇与剩余硫酸的酯化反应；反应结束后加入水20%— 40%，加入过氧化氢水溶液1%，即可得到复合磺酸固化剂。合成中所用硫酸为浓度98%的工业硫酸，甲苯、有机醇、过氧化氢溶液均为工业级。
2)有效提高了生产效率，并且工艺中无需脱水，实现了工业无三废的环保生产本发明提供的方法通过调整原料加入比例、反应温度、反应时间，并引入一种有机醇类物质实现了对固化剂总酸度、游离酸的控制，得到了一种全新的复合磺酸固化剂的合成工艺。该工艺固化剂的生产时间仅为传统工艺的40%，有效提高了生产效率，并且工艺中无需脱水，实现了工业无三废的环保生产。3)本发明提供的方法较现有工艺更加科学合理，合成的系列固化剂可满足不同季节、不同砂温下的使用要求。生产过程中不产生任何废弃物，没有废水产生，更加清洁环保， 并且工艺中没有脱水步骤，明显缩短了生产工时，有效提高了生产效率。4)本发明提供的工艺可以实现批量生产，经现场实验使用验证，各项性能指标均能满足顾客要求，使用效果良好，市场应用前景广阔。
具体实施例方式实施例一一种铸造用磺酸固化剂的生产方法，其特征是它包括如下步骤
a.关闭釜底阀，打开真空泵，吸入甲苯5% 8%；
b.关闭真空阀，打开放空阀，打开硫酸加料阀，启动搅拌机，加入浓硫酸30% 35%；
c.打开蒸气阀，维持蒸汽压力0.2 0. 3MPa,40 50分钟内升温至100°C 118°C，保温90分钟；
d.打开冷却水阀，降温至60°C，通过高位槽缓慢加入有机醇20% 30%；
e.有机醇加完后，通过高位槽缓慢加入水30% 40%；
f.水加完后，降温至45°C，加过氧化氢水溶液1%，搅拌20分钟取样检验。该磺酸固化剂适用于夏季铸铁件用。实施例二 一种铸造用磺酸固化剂的生产方法，它包括如下步骤a.关闭釜底阀，打开真空泵，吸入甲苯5% 8% ；
b.关闭真空阀，打开放空阀，打开硫酸加料阀，启动搅拌机，加入浓硫酸35% 40%；
c.打开蒸气阀，维持蒸汽压力0.2 0. 3MPa，40 50分钟内升温至100°C 118°C ； 保温90分钟；
d.打开冷却水阀，降温至60°C，通过高位槽缓慢加入有机醇20% 30%；
e.有机醇加完后，通过高位槽缓慢加入水25% 35%；
f.水加完后，降温至45°C，加过氧化氢水溶液1%，搅拌20分钟取样检验。该磺酸固化剂适用于春秋季铸铁件用。实施例三一种铸造用磺酸固化剂的生产方法，它包括如下步骤a.关闭釜底阀，打开真空泵，吸入甲苯5% 8% ；
b.关闭真空阀，打开放空阀，打开硫酸加料阀，启动搅拌机，加入浓硫酸40% 50%；
c.打开蒸气阀，维持蒸汽压力0.2 0. 3MPa,40 50分钟内升温至100°C 118°C，保温90分钟；
d.打开冷却水阀，降温至60°C，通过高位槽缓慢加入有机醇20% 30%；
e.有机醇加完后，通过高位槽缓慢加入水15% 25%；
f.水加完后，降温至45°C，加过氧化氢水溶液1%，搅拌20分钟取样检验。该磺酸固化剂适用于冬季铸铁件用。
权利要求
1.一种铸造用磺酸固化剂的生产方法，其特征是它包括如下步骤其原料的重量百分含量为甲苯5% 8%，浓硫酸30% 50%，有机醇20% 30%，水15% 40%，过氧化氢水溶液1%。a.关闭釜底阀，打开真空泵，吸入所述重量的甲苯；b.关闭真空阀，打开放空阀，打开硫酸加料阀，启动搅拌机，加入所述重量的浓硫酸；c.打开蒸气阀，维持蒸汽压力0.2 0. 3MPa，40 50分钟内升温至100°C 118°C， 保温90分钟；d.打开冷却水阀，降温至60°C，通过高位槽缓慢加入所述重量的有机醇；e.有机醇加完后，通过高位槽缓慢加入所述重量的水；f.水加完后，降温至45°C，加所述重量的过氧化氢水溶液，搅拌20分钟取样检验。
2.如权利要求1所述的一种铸造用磺酸固化剂的生产方法，其特征是所述浓硫酸浓度为彡98%的工业用硫酸。
全文摘要
本发明涉及一种磺酸固化剂的生产方法，尤其是涉及一种无三废产生的铸造用磺酸固化剂的生产方法，其特征是它包括如下步骤a.关闭釜底阀，打开真空泵，吸入所述重量的甲苯；b.关闭真空阀，打开放空阀，打开硫酸加料阀，启动搅拌机，加入所述重量的浓硫酸；c.打开蒸气阀，维持蒸汽压力0.2～0.3MPa，40～50分钟内升温至100℃～118℃，保温90分钟；d.打开冷却水阀，降温至60℃，通过高位槽缓慢加入所述重量的有机醇；e.有机醇加完后，通过高位槽缓慢加入所述重量的水；f.水加完后，降温至45℃，加所述重量的过氧化氢水溶液，搅拌20分钟取样检验；本发明实现了对固化剂总酸度、游离酸的控制、有效提高了生产效率、实现了工业无三废。
文档编号C07C303/06GK102516132SQ201110407548
公开日2012年6月27日 申请日期2011年12月9日 优先权日2011年12月9日
发明者何龙, 杨洋, 靳毅, 韩文 申请人:宁夏共享化工有限公司, 宁夏共享集团有限责任公司