酞菁铜的水热合成法的制作方法

文档序号:3585477阅读:409来源:国知局
专利名称:酞菁铜的水热合成法的制作方法
技术领域
本发明属于有机合成技术领域,涉及酞菁铜的合同方法,具体涉及酞菁铜的水热合成法。
背景技术
酞菁是具有高度稳定性的二维18 π电子的芳香体系,现有70多种不同的金属和非金属可以作为酞菁的中心原子。通常,酞菁的共轭体系指的是由18-π电子芳香云离域体系组成的,是由九个碳氮共轭双键组成的体系,这九个碳氮或碳碳共轭双键“围成”酞菁分子中心空穴,酞菁或金属酞菁特有的分子结构决定了它们可以被多种基团以不同方式发生取代,迄今已有5000多种酞菁类化合物被合成出来。基团取代改变了分子的结构,结构的不同引起性质和功能的变化。目前,酞菁类化合物单晶还不能从合成中直接得到,培养酞菁类化合物单晶经常采用浓硫酸溶液重结晶方法;气相物理沉积法,气相物理沉积法生长单晶较短,最长为 5mm ;溶液梯度降温法,液梯度降温的方法生长周期长,大约80小时。总之,这几种方法都存在生长周期长的缺点,溶并且由于得到晶体尺寸小、成功率低、晶体生长过程中伴随着溶液或载流气体的损耗、晶体与介质分离困难等原因,而给晶体生长带来不便。

发明内容
本发明的目的是为了提供一种酞菁铜的水热合成法。本发明是通过以下技术方案实现的 酞菁铜的水热合成法,包括以下步骤
(1)以0.Immol铜盐和0. 4mmol吲哚为起始原料,把起始原料放到带有聚四氟乙烯内衬的钢弹中,加入4mmL水;
(2)把钢弹拧紧;
(3)把钢弹放在烘箱里,控制温度在60-90°C,反应50-70min后,冷却至室温;
(4)冷却后过滤,然后用甲醇冲洗,即得紫色针状的酞菁铜。进一步地,所述的铜盐为氯化铜。本发明以铜盐和吲哚为原料,在水里中加热,直接合成金属酞菁化合物,化学反应方程式如下所示紫色针状的酞菁铜其分子式为C32H16CuN8,产率可达到70%,单晶为10. Omm左右的。本发明方法解决酞菁类化合物晶体生长周期长、成功率低和成本高的问题,进而为制备相关的有机功能分子材料单晶样品何以单晶为材料的光电器件提供新的途径。本发明方法大大缩短了单晶生长时间,成功率非常高;用很短时间就可以生长出 10. Omm左右的单晶,同时成功率100%,设备简单,成本低。


图1为分子结构图; 图2为分子堆积结构图。
具体实施例方式
权利要求
1. 一种酞菁铜的水热合成法,其特征是包括以下步骤(1)以0.Immol铜盐和0. 4mmol吲哚为起始原料,把起始原料放到带有聚四氟乙烯内衬的钢弹中,加入4mmL水;(2)把钢弹拧紧;(3)把钢弹放在烘箱里,控制温度在60-90°C,反应50-70min后,冷却至室温;(4)冷却后过滤,然后用甲醇冲洗,即得紫色针状的酞菁铜。
全文摘要
本发明公开了一种酞菁铜的水热合成法,属于有机合成技术领域,涉及酞菁铜的合同方法。包括以下步骤(1)以0.1mmol铜盐和0.4mmol吲哚为起始原料,把起始原料放到带有聚四氟乙烯内衬的钢弹中,加入4mmL水;(2)把钢弹拧紧;(3)把钢弹放在烘箱里,控制温度在60-90℃,反应50-70min后,冷却至室温;(4)冷却后过滤,然后用甲醇冲洗,即得紫色针状的酞菁铜。本发明方法大大缩短了单晶生长时间,成功率非常高;用很短时间就可以生长出10.0mm左右的单晶,同时成功率100%,设备简单,成本低。
文档编号C07D487/22GK102443008SQ201110432638
公开日2012年5月9日 申请日期2011年12月21日 优先权日2011年12月21日
发明者夏道成 申请人:运城学院
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