专利名称：一种色谱级n,n二甲基甲酰胺的制备方法
技术领域：
本发明属于化工技术领域，涉及有机溶剂的制备方法，尤其是一种色谱级N，N- 二甲基甲酰胺的制备方法。
背景技术：
N, N- 二甲基甲酰胺是应用最广泛的酰胺类溶剂，如非水溶液滴定用试剂，乙烯树脂和乙炔的溶剂；有机合成，光度测定，气相色谱固定液；分离分析C2-C5烃；分离正、异丁烯-[1]及顺、反丁烯-[2]；农药残留量分析；有机合成等。但市售的N，N-二甲基甲酰胺试剂含量仅为99. 5%左右，主要杂质是水和微量乙醇、伯胺、仲胺等杂质。由于紫外吸光度高， 不能满足相关科研试验的需要，因此该种N，N-二甲基甲酰胺必须经过进一步制备，使其各项技术指标都达到高纯色谱级的指标方能使用。目前，国内关于高纯色谱级N，N_ 二甲基甲酰胺制备方面的资料很少，为了去除N， N-二甲基甲酰胺中少量杂质，本发明针对这一技术难题，提出有效的解决方法。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足之处，提供一种方法简单、杂质易分离、产品纯度高的色谱级N，N- 二甲基甲酰胺的制备方法。本发明实现目的的技术方案是一种色谱级N，N-二甲基甲酰胺的制备方法，步骤如下(1)将原料N，N-二甲基甲酰胺通过装有吸附剂的吸附柱，流速50mL/min 140mL/min ；(2)将步骤(1)中吸附出液打入蒸馏釜，釜内加入重量比为5 20%的氧化铝，预烧500 600°C，时间约1-2小时，在5 IOmmHg压力下减压蒸馏；(3)将步骤( 中蒸馏出液经0. 45 μ m微孔滤膜过滤、装瓶，充氮气保存，即得色谱
级N，N-二甲基甲酰胺。而且，所述的步骤(1)的吸附剂为粒径5mm 15mm的氢化钙。而且，所述的步骤(1)的氢化钙的装柱量为柱长的4/5。而且，所述步骤⑵的氧化铝先预烧500 600°C，时间约1-2小时。而且，所述步骤⑵N，N-二甲基甲酰胺与氧化铝的重量比为5 20%。本发明的优点和积极效果是1、本发明以含量约为99. 5%的N，N-二甲基甲酰胺为原料、以氢化钙柱吸附其中的水等杂质，采用氧化铝预烧500 600°C，然后一起减压蒸馏，经过吸附、干燥、减压蒸馏、 制备得到纯度为99. 9%的N，N- 二甲基甲酰胺产品，其各项指标符合色谱级N，N- 二甲基甲酰胺的要求。2、本制备方法提升N，N-二甲基甲酰胺含量，从约99. 5%至99.9%，成品率由原来的75%提高至90%以上，方法简单、杂质易分离、产品纯度高、运行稳定、减少能耗，更适用于工业化生产，具有显著的经济效益。3、本制备方法生产的产品经检测，其N，N_ 二甲基甲酰胺含量大于99.9%，回收率大于94%，成品率达到95%，可以满足色谱级(HPLC)N，N-二甲基甲酰胺用户的应用需求。
具体实施例方式下面通过具体实施例对本发明作进一步详述，以下实施例只是描述性的，不是限定性的，不能以此限定本发明的保护范围。实施例1一种色谱级N，N-二甲基甲酰胺的制备方法，步骤如下(1)将原料N，N- 二甲基甲酰胺(含量约为99. 5% )经过粒径为5mm IOmm的氢化钙吸附柱，装柱量为柱长的4/5，流速约为50mL/min，N，N-二甲基甲酰胺原料与氢化钙充分接触，吸附其中的水分等杂质，待吸附出液检验合格(即流出液各项指标接近色谱级的技术指标要求，具体技术指标要求见表1。)后进入下步操作；(2)将步骤⑴中吸附出液打入蒸馏釜，釜内加入5%的氧化铝(重量比)，预烧 500 600°C，约1小时。在5 IOmmHg压力下减压蒸馏，使N，N-二甲基甲酰胺进一步脱水干燥并去除少量胺类杂质，弃去前馏分；(3)将步骤O)中蒸馏出液检验合格后收取成品，用0.45 μ mNYL微孔滤膜过滤于充有氮气的试剂瓶中保存，即得色谱级N，N- 二甲基甲酰胺。实施例2一种色谱级N，N-二甲基甲酰胺的制备方法，步骤如下(1)将原料N，N- 二甲基甲酰胺(含量约为99. 5% )经过粒径为IOmm 15mm的氢化钙吸附柱，氢化钙装柱量为柱长的4/5，流速约为140mL/min，N，N-二甲基甲酰胺原料与氢化钙充分接触，吸附其中的水分等杂质，待吸附出液检验合格(即流出液各项指标接近色谱级的技术指标要求，具体技术指标要求见表1。)后进入下步操作；(2)将上述吸附出液打入蒸馏釜，釜内加入约20%的氧化铝(重量比)，预烧 500 600°C，约2小时，在5 IOmmHg压力下减压蒸馏，使N，N- 二甲基甲酰胺进一步脱水干燥并去除少量胺类杂质，并弃去前馏分。(3)检验合格后收取成品，用0.45 μ mNYL微孔滤膜过滤于充有氮气的试剂瓶中保存，即得色谱级N，N- 二甲基甲酰胺。效果检测经制备后的色谱级试剂N，N-二甲基甲酰胺，在紫外波长270nm 400nm范围内(1cm石英吸收池，水作参比)，吸光度满足表1中的指标要求，含量大于99. 9 %，水分 (0.05%，回收率大于94%，成品率约达到95%以上，其它各项指标符合要求。与原料相比，水分及吸光度有明显提高。表1 原料、色谱纯N，N- 二甲基甲酰胺的技术指标
权利要求
1.一种色谱级N，N-二甲基甲酰胺的制备方法，其特征在于步骤如下(1)将原料N，N-二甲基甲酰胺通过装有吸附剂的吸附柱，流速50mL/min 140mL/min ；(2)将步骤(1)中吸附出液打入蒸馏釜，釜内加入重量比为5 20%的氧化铝，预烧 500 600°C，时间约1-2小时，在5 IOmmHg压力下减压蒸馏；(3)将步骤O)中蒸馏出液经0.45μ m微孔滤膜过滤、装瓶，充氮气保存，即得色谱级N，N-二甲基甲酰胺。
2.根据权利要求1所述的色谱级N，N-二甲基甲酰胺的制备方法，其特征在于所述的步骤(1)的吸附剂为粒径5mm 15mm的氢化钙。
3.根据权利要求2所述的色谱级N，N-二甲基甲酰胺的制备方法，其特征在于所述的步骤(1)的氢化钙的装柱量为柱长的4/5。
4.根据权利要求1所述的色谱级N，N-二甲基甲酰胺的制备方法，其特征在于所述步骤O)的氧化铝先预烧500 600°C，时间约1-2小时。
5.根据权利要求1所述的色谱级N，N-二甲基甲酰胺的制备方法，其特征在于所述步骤(2)N，N- 二甲基甲酰胺与氧化铝的重量比为5 20%。
全文摘要
本发明涉及一种色谱级N，N-二甲基甲酰胺的制备方法，步骤如下(1)将原料N，N-二甲基甲酰胺通过氢化钙吸附柱；(2)将吸附后的N，N-二甲基甲酰胺与氧化铝减压蒸馏，在5～10mmHg条件下蒸馏；(3)蒸馏出液经0.45μm微孔滤膜过滤、装瓶，充氮气保存，即得到色谱级N，N-二甲基甲酰胺。本发明以含量约为99.5％的N，N-二甲基甲酰胺为原料、以氢化钙柱吸附其中的水等杂质，采用氧化铝预烧500～600℃，然后一起减压蒸馏，经过吸附、干燥、减压蒸馏、制备得到纯度大于99.9％的N，N-二甲基甲酰胺产品，该产品可以满足色谱级(HPLC)N，N-二甲基甲酰胺用户的应用需求。
文档编号C07C231/24GK102516112SQ20111044095
公开日2012年6月27日 申请日期2011年12月26日 优先权日2011年12月26日
发明者宋金链, 张玉芝 申请人:天津市康科德科技有限公司