专利名称：一种制备高纯度脑磷脂的方法
技术领域：
本发明涉及磷化合物，特别是涉及一种制备高纯度脑磷脂的方法。
背景技术：
我国油菜籽资源丰富，每年产生上万吨的菜籽油脚，菜籽油脚如不及时加工处理，极易酸败发臭而无法使用，且污染环境。现有菜籽油脚的利用多是做成酸化油，忽视了菜籽油脚中磷脂含量较高这一优点，造成磷脂资源的浪费。菜籽磷脂是一种混合物，其主要成分为卵磷脂(PC)、脑磷脂(PE)、丝氨酸磷脂(PS)、肌醇磷脂(PI)等。据文献报道，菜籽磷脂中的脑磷脂含量略高于大豆磷脂中的，所以作为脑磷脂制备的原料，菜籽磷脂比大豆磷脂更具优势。目前菜籽磷脂的分提方法有很多，如无机盐沉淀法、溶剂分提法、高效液相色谱法、柱色谱法、薄层色谱法、乙酰化法、酶法等。但是其中有些方法如乙酰化法只能提取卵磷月旨，而高效液相色谱法及薄层色谱法，制备量较少，不适合工业生产。经检索，中国专利库中还未有将溶剂分提与柱色谱相结合，从菜籽油脚中制备高纯脑磷脂的工艺方法。
发明内容
本发明的目的是提供一种分离效果好、适合工业生产的制备高纯度脑磷脂的方法。实现本发明 的技术方案是按以下步骤进行:(I)先将菜籽油脚离心分离，所得的沉淀物在真空干燥箱中干燥，进行真空脱水；(2)脱水后的菜籽油脚加入一定量丙酮混合搅拌，使得菜籽油脚中所含的油溶于丙酮，静置后除去上层含油丙酮；上述方法操作2 3次，彻底清除菜籽油脚中所含油，随后真空干燥，即得粉末磷脂；(3)将所得粉末磷脂和95%乙醇混合，放入恒温加热磁力搅拌器中，搅拌浸提，然后分离，所得醇不溶物先经乙醚溶解，后用丙酮沉淀，沉淀物经真空干燥后得粗PE ;(4)以粗PE为原料，在色谱柱上进行柱色谱分离，层析用硅胶装柱前置于120°C烘箱中活化60分钟，以少量氯仿-甲醇(体积比为2: I)为洗脱剂，所得PE产品经真空浓缩干燥后得到高纯PE。上述真空干燥箱的温度控制在55 63°C。上述真空干燥的时间为10 15小时。上述洗脱剂的流速为3mL/分钟。本发明的有益效果是:(I)本发明的方法将溶剂分提与柱色谱相结合，有效避免了单独采用溶剂分提法分离效果较差的问题，且成本较低；还具有柱色谱法设备简单、分离效果好的优点；(2)本发明方法不仅能高效地得到高纯PE产品，且与其他分离方法相比，有分离效果好，产品质量高，分离时间短，溶剂消耗少等优点，为工业化生产高纯PE打下基础。
具体实施例方式实施例1先将菜籽油脚离心分离，所得的沉淀物在真空干燥箱中干燥，真温度控制在58°C，干燥10小时，进行真空脱水，脱水后的菜籽油脚加入一定量丙酮混合搅拌，使得菜籽油脚中所含的油溶于丙酮，静置后除去上层含油丙酮；上述方法操作2次，彻底清除菜籽油脚中所含油，随后真空干燥，即得粉末磷脂，将所得粉末磷脂和95%乙醇混合，放入恒温加热磁力搅拌器中，搅拌浸提，然后分离，所得醇不溶物先经乙醚溶解，后用丙酮沉淀，沉淀物经真空60°C干燥10小时后得粗PE，以粗PE为原料，在色谱柱上进行柱色谱分离，层析用硅胶装柱前置于120°C烘箱中活化60分钟，以少量氯仿-甲醇(体积比为2: I)为洗脱剂，控制洗脱剂的流速为3mL/分钟，所得PE产品经真空浓缩干燥后得到高纯PE，其纯度为91.4%。实施例2先将菜籽油脚离心分离，所得的沉淀物在真空干燥箱中干燥，真温度控制在63°C，干燥15小时，进行真空脱水，脱·水后的菜籽油脚加入一定量丙酮混合搅拌，使得菜籽油脚中所含的油溶于丙酮，静置后除去上层含油丙酮；上述方法操作3次，彻底清除菜籽油脚中所含油，随后真空干燥，即得粉末磷脂，将所得粉末磷脂和95%乙醇混合，放入恒温加热磁力搅拌器中，搅拌浸提，然后分离，所得醇不溶物先经乙醚溶解，后用丙酮沉淀，沉淀物经真空60°C干燥12小时后得粗PE，以粗PE为原料，在色谱柱上进行柱色谱分离，层析用硅胶装柱前置于120°C烘箱中活化60分钟，以少量氯仿-甲醇(体积比为2: I)为洗脱剂，控制洗脱剂的流速为3mL/分钟，所得PE产品经真空浓缩干燥后得到高纯PE，其纯度为94.5%。实施例3先将菜籽油脚离心分离，所得的沉淀物在真空干燥箱中干燥，真温度控制在55°C，干燥12小时，进行真空脱水，脱水后的菜籽油脚加入一定量丙酮混合搅拌，使得菜籽油脚中所含的油溶于丙酮，静置后除去上层含油丙酮；上述方法操作3次，彻底清除菜籽油脚中所含油，随后真空干燥，即得粉末磷脂，将所得粉末磷脂和95%乙醇混合，放入恒温加热磁力搅拌器中，搅拌浸提，然后分离，所得醇不溶物先经乙醚溶解，后用丙酮沉淀，沉淀物经真空60°C干燥12小时后得粗PE，以粗PE为原料，在色谱柱上进行柱色谱分离，层析用硅胶装柱前置于120°C烘箱中活化60分钟，以少量氯仿-甲醇(体积比为2: I)为洗脱剂，控制洗脱剂的流速为3mL/分钟，所得PE产品经真空浓缩干燥后得到高纯PE，其纯度为92.5%。以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，任何未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。
权利要求
1.一种制备高纯度脑磷脂的方法，其特征在于它包括如下步骤: (1)先将菜籽油脚离心分离，所得的沉淀物在真空干燥箱中干燥，进行真空脱水； (2)脱水后的菜籽油脚加入一定量丙酮混合搅拌，使得菜籽油脚中所含的油溶于丙酮，静置后除去上层含油丙酮；上述方法操作2 3次，彻底清除菜籽油脚中所含油，随后真空干燥，即得粉末磷脂； (3)将所得粉末磷脂和95%乙醇混合，放入恒温加热磁力搅拌器中，搅拌浸提，然后分离，所得醇不溶物先经乙醚溶解，后用丙酮沉淀，沉淀物经真空干燥后得粗PE ； (4)以粗PE为原料，在色谱柱上进行柱色谱分离，层析用硅胶装柱前置于120°C烘箱中活化60分钟，以少量氯仿-甲醇(体积比为2: I)为洗脱剂，所得PE产品经真空浓缩干燥后得到高纯PE。
2.如权利要求1所述的制备高纯度脑磷脂的方法，其特征在于:所述真空干燥箱的温度控制在55 63°C。
3.如权利要求1所述的制备高纯度脑磷脂的方法，其特征在于:所述真空干燥的时间为10 15小时。
4.如权利要求1所述的制备高纯度脑磷脂的方法，其特征在于:所述洗脱剂的流速为3mL/分钟。
全文摘要
本发明公开了一种制备高纯度脑磷脂的方法，它包括包括如下步骤先将菜籽油脚离心分离，沉淀物在真空干燥箱中干燥；脱水后的菜籽油脚加入丙酮混合搅拌，静置后除去上层含油丙酮；上述方法操作2～3次，彻底清除菜籽油脚中所含油，随后真空干燥，即得粉末磷脂；将所得粉末磷脂和95％乙醇混合，放入恒温加热磁力搅拌器中，搅拌浸提，然后分离，所得醇不溶物先经乙醚溶解后用丙酮沉淀，沉淀物经真空干燥后得粗PE；以粗PE为原料，在色谱柱上进行柱色谱分离，层析用硅胶装柱前置于烘箱中活化60分钟，以少量氯仿-甲醇为洗脱剂，所得PE产品经真空浓缩干燥后得到高纯PE。采用本发明的技术方案，有分离效果好，产品质量高。
文档编号C07F9/10GK103183705SQ20111044665
公开日2013年7月3日 申请日期2011年12月27日 优先权日2011年12月27日
发明者施一飞 申请人:施一飞