专利名称:高纯度芳香族甲醇的制造方法及保存稳定性优异的高纯度芳香族甲醇组合物的制作方法
技术领域:
本发明涉及制造高纯度的芳香族甲醇的方法及保存稳定性优异的高纯度芳香族甲醇组合物。
背景技术:
本发明的对象的芳香族甲醇例如作为药品和农药或有机材料等各种化学制品及其合成中间体而被广泛使用。其中,已知特别是胡椒醇、藜芦醇及茴香醇作为香料和化妆品、杀虫剂等的成分以及合成中间体是有用的(例如参照专利文献广4)。作为这些芳香族甲醇的制造方法,众所周知的有碱性条件下的芳香族甲基卤化物的水解反应。但是,有报告指出在该反应条件下进行芳香族甲基卤化物的水解反应时,与作为产物的芳香族甲醇一起还会副生成双(芳基甲基)醚(例如参照非专利文献I)。特别是将芳香族甲醇用于药品、农药或有机材料等精密化学制品中时,有时要求分离、除去这样的混入物,实际上是很复杂的工序。为此,作为避免生成这样的副产物的方法,例如报告了如下方法使芳香族甲基卤化物与醋酸钠发生反应,暂时作为中间体获得醋酸的芳香族甲基酯,将其进行水解而获得作为目标物的芳香族甲醇(例如参照专利文献5)。但是,如专利文献5所述的方法那样经由中间体的制造方法由于反应工序数增力口,因而很难明确地说是工业上有利的方法,此外,例如在上述非专利文献I中,虽然作为水解时的副产物已知有双(芳基甲基)醚,但关于抑制该醚化合物的生成的方法,不仅没有进行充分的调查和探讨,甚至没有任何记载,关于适合于工业的高纯度芳香族甲醇的制造方法,依然留有问题。现有技术文献专利文献专利文献I :日本特开2000-336086号专利文献2 :日本特开平10-121089号专利文献3 :日本特开2004-262771号专利文献4 :日本特表2002-531511号专利文献5 :国际公开公报第2005/042512号小册子非专利文献非专利文献I :Jingxi Huagong Zhongjianti (2004) 34 (6) pages 24-2
发明内容
发明要解决的技术问题作为在不增加制造工序的情况下除去副产物、获得高纯度的芳香族甲醇的方法,通常已知蒸馏是简便且有效的方法。但是,根据本发明人的研究可知,例如被羟基、氨基、烷氧基等供电基取代的芳香族甲醇在蒸馏中目标物即芳香族甲醇会发生热分解,其分解物常会混入目标物的蒸馏级分中,导致得到的蒸馏品(蒸馏级分)的纯度、蒸馏收率的降低(例如参照本申请比较例I)。而且,即使通过蒸馏获得了高纯度的芳香族甲醇,根据本发明人的研究可知,在保存中受到来自周围的光、热等的影响会产生各种分解物,保存环境下的稳定性也成为问题(例如参照本申请比较例2)。因此,本发明的技术问题在于为了解决上述问题而提供通过简便的方法来获得高纯度芳香族甲醇的方法以及由所得的高纯度芳香族甲醇得到的保存稳定性优异的高纯度芳香族甲醇组合物。用于解决技术问题的手段S卩,本发明的技术问题通过以下所示的[I]至[21]所述的发明得以解决。[I] 一种高纯度芳香族甲醇的制造方法,其包含下述工序在分解抑制剂的存在下将含有通式(I)所示的芳香族甲醇的粗制物进行蒸馏,得到通式(I)所示的高纯度芳香族甲醇。
权利要求
1.一种高纯度芳香族甲醇的制造方法,其包含下述工序在分解抑制剂的存在下将含有通式(I)所示的芳香族甲醇的粗制物进行蒸馏,得到通式(I)所示的高纯度芳香族甲醇;
2.根据权利要求I所述的高纯度芳香族甲醇的制造方法,其中,含有芳香族甲醇的粗制物是通过使通式(2)所示的芳香族甲基卤化物发生水解反应而获得的;
3.根据权利要求2所述的高纯度芳香族甲醇的制造方法,其中,芳香族甲基卤化物选自下述通式(2a) (2g)所示的化合物
4.根据权利要求2或3所述的高纯度芳香族甲醇的制造方法,其中,芳香族甲基卤化物为4-甲氧基节基氣、3,4- _■甲氧基节基氣、3,4, 5- 二甲氧基节基氣、3,4-亚乙基_■氧节基氯、或3,4_亚甲基二氧苄基氯。
5.根据权利要求广4任一项所述的高纯度芳香族甲醇的制造方法,其中,分解抑制剂为选自碱金属的碳酸化合物、碱土类金属的碳酸化合物、碱金属的碳酸氢化合物、碱金属的氢氧化物、碱土类金属的氢氧化物、碱金属的磷酸盐化合物、碱土类金属的磷酸盐化合物及阴离子交换树脂中的至少I种。
6.根据权利要求f5任一项所述的高纯度芳香族甲醇的制造方法,其特征在于,在蒸馏釜的液温为7(T240°C下进行蒸馏。
7.根据权利要求I飞任一项所述的高纯度芳香族甲醇的制造方法,其特征在于,在蒸馏釜的内容物的pH为pH8 14下进行蒸馏。
8.—种通式(I)所示的高纯度芳香族甲醇,
9.根据权利要求8所述的高纯度芳香族甲醇,其是通过权利要求f7任一项所述的方法制造的。
10.一种高纯度芳香族甲醇组合物,其含有通式(I)所示的高纯度芳香族甲醇和分解抑制剂,所述分解抑制剂为选自碱金属的碳酸化合物、碱土类金属的碳酸化合物、碱金属的碳酸氢化合物、碱金属的氢氧化物、碱土类金属的氢氧化物、碱金属的磷酸盐化合物、碱土类金属的磷酸盐化合物及阴离子交换树脂中的至少I种,
11.根据权利要求10所述的高纯度芳香族甲醇组合物,其中,高纯度芳香族甲醇为权利要求9所述的高纯度芳香族甲醇。
12.根据权利要求10或11所述的高纯度芳香族甲醇组合物,其中,分解抑制剂的使用量相对于高纯度芳香族甲醇中的芳香族甲醇的纯成分质量为20(T50000ppm。
13.一种容器,其保存有权利要求1(Γ12任一项所述的高纯度芳香族甲醇组合物。
14.一种高纯度芳香族甲醇的保存方法,其包含下述步骤 在通式(I)所示的高纯度芳香族甲醇中添加分解抑制剂作为保存剂进行保存,所述分解抑制剂为选自碱金属的碳酸化合物、碱土类金属的碳酸化合物、碱金属的碳酸氢化合物、碱金属的氢氧化物、碱土类金属的氢氧化物、碱金属的磷酸盐化合物、碱土类金属的磷酸盐化合物及阴离子交换树脂中的至少一种,
15.一种芳香族甲醇的蒸馏方法,其包含下述工序 在分解抑制剂的存在下由含有通式(I)所示的芳香族甲醇的粗制物进行所述芳香族甲醇的蒸馏精制,所述分解抑制剂为选自碱金属的碳酸化合物、碱土类金属的碳酸化合物、碱金属的碳酸氢化合物、碱金属的氢氧化物、碱土类金属的氢氧化物、碱金属的磷酸盐化合物、碱土类金属的磷酸盐化合物及阴离子交换树脂中的至少I种,
16.根据权利要求15所述的芳香族甲醇的蒸馏方法,其特征在于,在蒸馏釜的内容物的pH为pH8 14下进行蒸馏。
17.根据权利要求15或16所述的芳香族甲醇的蒸馏方法,其中,含有芳香族甲醇的粗制物是通过使通式(2)所示的芳香族甲基卤化物发生水解反应而获得的含有芳香族甲醇的粗制物,
18.—种高纯度芳香族甲醇的稳定方法,其将分解抑制剂作为稳定剂添加至通式(I)所示的高纯度芳香族甲醇中,所述分解抑制剂为选自碱金属的碳酸化合物、碱土类金属的碳酸化合物、碱金属的碳酸氢化合物、碱金属的氢氧化物、碱土类金属的氢氧化物、碱金属的磷酸盐化合物、碱土类金属的磷酸盐化合物及阴离子交换树脂中的至少I种,
19.根据权利要求18所述的高纯度芳香族甲醇的稳定方法,其包含下述步骤以达到PH为8 14的方式将稳定剂添加至所述高纯度芳香族甲醇中。
20.一种通式(I)所示的芳香族甲醇用的保存剂,其包含选自碱金属的碳酸化合物、碱土类金属的碳酸化合物、碱金属的碳酸氢化合物、碱金属的氢氧化物、碱土类金属的氢氧化物、碱金属的磷酸盐化合物、碱土类金属的磷酸盐化合物及阴离子交换树脂中的至少I种,
21.—种通式(I)所示的芳香族甲醇用的稳定剂,其包含选自碱金属的碳酸化合物、碱土类金属的碳酸化合物、碱金属的碳酸氢化合物、碱金属的氢氧化物、碱土类金属的氢氧化物、碱金属的磷酸盐化合物、碱土类金属的磷酸盐化合物及阴离子交换树脂中的至少I种,
全文摘要
本发明的技术问题在于提供抑制了副产物双(芳基甲基)醚化合物的混入的高纯度芳香族甲醇化合物及保存稳定性优异的高纯度芳香族甲醇组合物以及它们的制造方法。本发明的技术问题通过下述高纯度芳香族甲醇化合物的制造方法得以解决,该方法包含下述工序在分解抑制剂的存在下,通过蒸馏从含有芳香族甲醇的粗制物中收率良好地获得高纯度芳香族甲醇化合物。进而,通过使用所得的高纯度芳香族甲醇化合物来制造高纯度芳香族甲醇组合物,使保存稳定性的技术问题得以解决。
文档编号C07C41/42GK102791667SQ20118001096
公开日2012年11月21日 申请日期2011年2月25日 优先权日2010年2月25日
发明者吉田佳弘, 土井隆志, 堂山大介, 大森洁, 安田真治, 木村惠辅, 桂良辅, 藤津悟 申请人:宇部兴产株式会社