专利名称:2,5-二氨基甲苯的制备方法
2, 5- 二氨基甲苯的制备方法本发明涉及一种2,5- 二氨基甲苯的制备方法,在一种催化剂或者两种或更多种催化剂混合物的存在下,在一种非质子性非极性溶剂或者两种或更多种非质子性非极性溶剂的混合溶剂中,通过催化氢化反应制得。本发明还涉及一种具有独特晶体改性的晶状2,5- 二氨基甲苯。其对空气氧化实质性非敏感,这不同于传统工业上使用的介绍。结构式(I)所示2,5- 二氨基甲苯的主要用于化妆品行业中的氧化型染发剂。
权利要求
1.一种制备2,5-二氨基甲苯的方法,其特征在于,在一种催化剂或者两种或更多种催化剂组成的混合催化剂存在下,在一种非质子性非极性溶剂或者两种或更多种非质子性非极性溶剂组成的混合溶剂中,2-甲基-4硝基苯胺被氢化生成含有2,5- 二氨基甲苯和一种非质子性非极性溶剂或者两种或更多种非质子性非极性溶剂组成的混合溶剂的溶液。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述非质子非极性溶剂或者两种或更多种非质子性非极性溶剂组成的混合溶剂的介电常数为2. 3-6.1。
3.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,所述催化剂为固体催化剂,或者两种或更多种催化剂组成的混合催化剂包含至少一种固体催化剂。
4.根据权利要求1-3中任一权利要求所述的方法,其特征在于,所述催化剂为钯/活性炭催化剂,或者两种或更多种催化剂组成的混合催化剂包含至少一种钯/活性炭催化剂。
5.根据权利要求1-4中任一权利要求所述的方法,其特征在于,在0-150°C下,2-甲基-4硝基苯胺被氢化。
6.根据权利要求1-5中任一权利要求所述的方法,其特征在于,在氢气压力为0-5MPa下,2-甲基-4硝基苯胺被氢化。
7.根据权利要求1-6中任一权利要求所述的方法,其特征在于,氢化反应后进行下述步骤中的至少一个步骤 -从已形成的溶液中分离催化剂或者两种或更多种催化剂组成的混合催化剂; -从已形成的溶液中分离水; -将已形成的溶液的温度保持在一范围内,在该温度范围内,2,5-二氨基甲苯从已形成的溶液中沉淀出来; -将沉淀出来的2,5- 二氨基甲苯从溶剂或者从两种或更多种溶剂的混合溶剂中分离;和 -干燥沉淀出来的2,5- 二氨基甲苯。
8.根据权利要求1-7中任一权利要求所述的方法,其特征在于,氢化反应后 -从已形成的溶液中分离催化剂或者两种或更多种催化剂组成的混合催化剂和水;-将已形成的溶液的温度保持在一范围内,在该温度范围内,2,5-二氨基甲苯从已形成的溶液中沉淀出来; -将沉淀出来的2,5- 二氨基甲苯从溶剂或者从两种或更多种溶剂的混合溶剂中分离;和 -干燥。
9.根据权利要求8所述的方法,其特征在于,沉淀是在2,5-二氨基甲苯结晶下进行的。
10.根据权利要求9制备的晶状2,5-二氨基甲苯,其特征在于,所述2,5- 二氨基甲苯本质上对空气氧化不敏感。
11.根据权利要求9制备的晶状2,5-二氨基甲苯,其特征在于,使用Co-Ka I辐射时,在X射线粉末衍射图上所述2,5-二氨基甲苯表现出最强的反射为2 Θ =21. 5°- 22. 5°,第二强的反射为2 Θ = 30. 7° -31. 7°。
12.根据权利要求10或11所述的2,5-二氨基甲苯,或者根据权利要求8或9制备的2,5-二氨基甲苯,在制备化妆品、染料、塑料材料或液晶上的应用。
全文摘要
本发明涉及一种2,5-二氨基甲苯的制备方法,在一种催化剂或者两种或更多种催化剂混合物的存在下,在一种非质子性非极性溶剂或者两种或更多种非质子性非极性溶剂的混合溶剂中,通过催化氢化反应制得。本发明进一步涉及一种具有独特晶体改性的晶状2,5-二氨基甲苯。与工业常用形式相比,其对空气氧化很大程度上不敏感。
文档编号C07C211/51GK103003230SQ201180035595
公开日2013年3月27日 申请日期2011年7月19日 优先权日2010年7月23日
发明者奥托·哥特尔, 约翰·埃比 申请人:阿尔法帕夫集团股份公司