制备2-三氟甲基-5-(1-取代的)烷基吡啶的改进方法
【专利摘要】2-三氟甲基-5-(1-取代的)烷基吡啶可由4-烷氧基-1,1,1-三氟丁-3-烯-2-酮通过缩合和环化反应有效率和高收率地制备。两种反应都在相同的非极性溶剂中进行，无需分离和纯化中间体。
【专利说明】制备2- 二氟甲基-5-(1-取代的)院基吡D定的改进方法
[0001]相关申请的交叉引用
[0002]本申请要求2010年12月3日提交的美国临时申请61/419，279的优先权。该临时申请的全部内容通过参考并入本申请。
【背景技术】
[0003]本发明涉及由取代的烯胺制备2-三氟甲基-5-(1-烷基硫代)烷基吡啶的改进方法。
[0004]2-三氟甲基-5-(1-烷基硫代)烷基吡啶是用于制备某些新杀虫剂的有用的中间体;参见，例如，美国专利7，678，920和7,687,634。美国专利7，541，469和7，709，650尤其描述了 4-烷氧基-1，I, 1-三氟丁 -3-烯-2-酮与烯胺的缩合，然后在氨或能够产生氨的试剂存在下环化。美国专利公开2010-0004457尤其描述了 4-氯-4-烷氧基-1，I, 1-三氟-2- 丁酮与烯胺在叔胺碱存在下缩合，得到二烯胺中间体，其之后在氨或能够产生氨的试剂存在下环化。需要以4-烷氧基-1，I, 1- 二氟丁 -3-烯-2-酮开始的方法，其中缩合反应和环化反应可以在相同的便利溶剂中进行，可以减少单元操作而不会降低总反应收率。
【发明内容】
[0005]本发明涉及制备2-三氟甲基-5-(1-取代的)烷基吡啶的改进方法。更特别地，本发明涉及制备2-三氟甲基-5-(1-取代的)烷基吡啶(I)的改进方法，
[0006]
【权利要求】
1.制备2-二氟甲基-5-(1-取代的)-烷基批P定⑴的方法，
2.根据权利要求1的方法，其中R1和R2独立地表示H或甲基，R3表示甲基，X表示S。
3.根据权利要求1的方法，其中式(II)的分子与烯胺(III)在约_20°C至约35°C的温度缩合。
4.根据权利要求1的方法，其中式(II)的分子与烯胺(III)在约_5°C至约20°C的温度缩合。
5.根据权利要求1的方法，其中所述非极性溶剂是甲苯。
6.根据权利要求2、3、或4的方法，其中所述非极性溶剂是甲苯。
【文档编号】C07D491/00GK103814031SQ201180058142
【公开日】2014年5月21日 申请日期:2011年11月23日 优先权日:2010年12月3日
【发明者】G.A.罗思, D.C.布兰德, J.R.麦康内尔 申请人:陶氏益农公司