专利名称：一种催化氧化酰基羟胺的方法
技术领域：
本发明涉及一种催化氧化酰基羟胺的方法，使用Diels-Alder反应对其进行捕捉，产生[4+2]的环加成产物，属于有机金属催化领域。
背景技术：
酰基亚硝基化合物(acylnitroso compounds,如结构式I所示)是亚硝基化合物当作为亲二烯体活性较高的一类。自1940年以来，广泛应用在共轭二烯的[4+2]环加成反应中。这类杂Diels-Alder反应是合成多羟基生物碱、噁嗪衍生物等天然产物的重要方法 (J. Org
权利要求
1.一种催化氧化酰基羟胺的方法，其特征在于按下列步骤进行a、将叔丁氧羰基羟胺溶于二氯甲烷中，加入含有己内酰胺铑的二氯甲烷溶液，在室温条件下搅拌；b、再加入共轭二烯，在室温条件下搅拌10分钟以后，慢慢滴加过氧叔丁醇的正癸烷溶液，在室温条件下搅拌至反应结束为止，得到粗产物；C、将粗产物减压抽干溶剂，用石油醚乙酸乙酯=10 I进行柱层析分离，即可得到目标产物。
2.根据权利要求I所述的方法，其特征在于步骤a中叔丁氧羰基羟胺与己内酰胺铑的摩尔比为 I O. 001-0. 01。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于步骤a中叔丁氧羰基羟胺与过氧叔丁醇的摩尔比为I : 2-4。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于步骤b中共轭二烯为环己二烯、环戊二烯、 环庚二烯、I，3-戊二烯或I，4-二苯基-I，3 丁二烯。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于步骤b叔丁氧羰基羟胺与共轭二烯的摩尔比为 I : 1-1. 2。
全文摘要
本发明公开了一种催化氧化酰基羟胺的方法，所述方法在室温条件下，使用己内酰胺铑和过氧叔丁醇的催化-氧化体系，对羟胺进行氧化，原位生成的酰基亚硝基化合物通过与共轭二烯发生Diels-Alder反应，获得[4+2]的环加成产物。该方法与现有技术相比具有催化剂用量少、反应条件温和、底物适应性广等优点。该方法能够在相对温和的条件下得到较高的反应产率。
文档编号C07D498/08GK102584736SQ201210012450
公开日2012年7月18日 申请日期2012年1月16日 优先权日2012年1月16日
发明者卢崇道, 夏热帕提·吐孙 申请人:中国科学院新疆理化技术研究所