专利名称：一种螯合剂4-甲基-2-氯苯硫酚的合成方法
技术领域：
本发明涉及一种合成4-甲基-2-氯苯硫酚的方法，属于精细化工产品生产的技术领域。
背景技术：
近年来，重金属水污染已严重危害人体健康，因此各国都制定了严格的重金属离子废水排放标准。废水处理运行高成本和越来越严厉的环境法规，要求工业寻找到更为高效、方便、价格低廉的处理方法。目前，重金属处理方法主要有沉淀法、氧化还原法、气浮法、电解法、吸附法、离子交换发、膜法和生物法。沉淀法无论在操作成本还是运行成本上，都比其它方法更为廉价、方便，是工业重金属废水处理中应用最为广泛的一种方法。然而传统的中和沉淀法，却无法深度处理重金属络合废水，来达到国家重金属废水排放标准，研究表明螯合沉淀法能有效的处理重金属络合废水。重金属离子例如Pd2+、Co2+、Ni2+、CU2+等由于其特殊的电子层结构，易与含有0、N、S、P、Cl、Br等原子的螯合剂相结合，形成螯合体结构而沉淀。并且螯合剂由于其灵敏度高，可循环使用成为水处理的一种重要方法。目前，大多数采用含有双巯基或者氨基-巯基型螯合剂来处理重金属离子，然而上述螯合剂在重金属废水处理过程中有很大的局限性。双巯基型螯合剂容易在酸性条件下释放H2S,在空气中氧化成亚砜而失活；氨基型螯合剂也易被空气氧化成亚硝基化合物而失活。本发明以对甲基硫酚为原料合成4-甲基-2-氯苯硫酚，利用氯原子电负性小，半径大，可极化的优点，并设计螯合剂与金属离子形成六元环结构来提高螯合性能，期待得到一种新型低毒，高效的重金属螯合剂。
发明内容
本发明是提供一种合成4-甲基-2-氯苯硫酚的合成方法。该方法合成简单，产物易于分尚提纯，反应效率闻。本发明是通过以下技术方案实现的。以对甲基苯硫酚为原料合成4-甲基-2-氯苯硫酚的工艺过程，其特征在于在经无水硫酸镁脱水处理过的5mL有机溶剂(可以是甲苯、二甲苯、苯、二氯甲烷、三氯甲烷、乙醚)中，加入对甲基苯硫酚待其完全溶解后，缓慢滴加用少量有机溶剂稀释过的、物质的量为对甲基苯硫酚I. 0-1. 5倍的氯代试剂(可以是次氯酸，三氯化磷，五氯化磷，二氯亚砜，二氯化砜)混合物，室温下反应l_3h。旋转蒸发大部分溶剂后，倒入蒸馏水中进行重结晶，得到大量黄色固体，将其水洗、小量乙醇洗、再水洗，去除原料和杂质，然后在40°C下，-O. SMPa下真空干燥得到黄色的产物4-甲基-2-氯苯硫酚。本发明的优点在于提供了一种新的螯合剂的合成方法，其合成方法简单，产物易于分尚提纯，反应效率闻。
权利要求
1.在无水有机溶剂中加入对甲基硫酚，待其完全溶解后，缓慢滴加物质的量为对甲基苯硫酚I. (Tl. 5倍的氯代试剂二氯化砜，室温下反应l 3h。
2.室温下用旋转蒸发仪去掉大部分溶剂后，倒入蒸馏水中进行重结晶，得到大量黄色固体，将其水洗、小量乙醇洗、再水洗，去除原料和杂质，然后在40°C下，-0. SMPa下真空干燥得到黄色的产物4-甲基-2-氯苯硫酚。
3.实验过程中的有机溶剂作用是溶解对甲基苯硫酚，可以是甲苯，二甲苯，苯，二氯甲烷，三氯甲烷，乙醚；氯代试剂的作用是产生氯正离子，可以是次氯酸、五氯化磷、三氯化磷、氯化亚砜、二氯化砜。
全文摘要
本发明涉及一种4-甲基-2-氯苯硫酚的合成方法。该物质是一种螯合剂，在无水有机溶剂(可以是甲苯、二甲苯、苯、二氯甲烷、三氯甲烷、乙醚)中加入反应物对甲基苯硫酚和氯代试剂(可以是次氯酸，三氯化磷，五氯化磷，二氯亚砜，二氯化砜)，合成了4-甲基-2-氯苯硫酚。该合成方法工艺简单，产品易于分离提纯，收率高。
文档编号C07C323/09GK102617423SQ201210048008
公开日2012年8月1日 申请日期2012年2月29日 优先权日2012年2月29日
发明者姜红宇, 曹芬, 李侠, 李朝辉, 湛雪辉 申请人:长沙理工大学