专利名称：4-苯氨基-3-戊烯-2-酮及其衍生物的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种制备4-苯氨基-3-戊烯-2-酮及其衍生物的方法。
背景技术：
4-苯氨基-3-戊烯-2-酮及其衍生物是一类具有Y -氨基-a，0 -不饱和酮结构的物质，其存在多个反应活性中心，不仅是有机合成的重要原料，而且还以用做药物、农药的前驱体。但是，目前已知的制备方法存在反应时间长(常在2小时以上)和毒性大的缺点、且以硫酸为催化剂，反应后未反应的原料回收难，且易腐蚀设备。
发明内容
本发明的目的是解决现有技术中反应时间长、产率低的问题，提供一种反应时间短、产率高的4-苯氨基-3-戊烯-2-酮及其衍生物的制备方法。本发明实现上述目的的技术方案为
4-苯氨基-3-戊烯-2-酮及其衍生物的制备方法把具有结构式I的化合物与过量的乙酰丙酮或乙酰乙酸乙酯加入到有机溶剂中，再加入催化量的三氟乙酸(其缩写TFA)，温度升至70 80°C反应5 25分钟，反应完毕后，反应液经减压蒸馏、纯化得到具有结构式II的4-苯氨基-3-戊烯-2-酮及其衍生物，
权利要求
1.一种4-苯氨基-3-戊烯-2-酮及其衍生物的制备方法，其特征在于把具有结构式I的化合物与过量的乙酰丙酮或乙酰乙酸乙酯加入到有机溶剂中，再加入催化量的三氟乙酸，温度升至70 80°C反应5 25分钟，反应完毕后，反应液经减压蒸馏、纯化得到具有结构式II的4-苯氨基-3-戊烯-2-酮及其衍生物， 结构式I
2.根据权利要求I所述的4-苯氨基-3-戊烯-2-酮及其衍生物的制备方法，其特征在于所述的具有结构式I的化合物的摩尔用量与乙酰丙酮或乙酰乙酸乙酯的摩尔用量比为I: (I. 6 2. O)。
3.根据权利要求I所述的4-苯氨基-3-戊烯-2-酮及其衍生物的制备方法，其特征在于所述的具有结构式I的化合物的摩尔用量与乙酰丙酮或乙酰乙酸乙酯的摩尔用量比为1:1. 6。
4.根据权利要求I至3所述的4-苯氨基-3-戊烯-2-酮及其衍生物的制备方法，其特征在于所述的具有结构式I的化合物为苯胺、邻甲苯胺或对苯二胺。
5.根据权利要求I所述的4-苯氨基-3-戊烯-2-酮及其衍生物的制备方法，其特征在于所述有机溶剂为甲醇、乙醇、乙酸乙酯或乙腈。
6.根据权利要求5所述的4-苯氨基-3-戊烯-2-酮及其衍生物的制备方法，其特征在于所述有机溶剂为乙醇。
7.根据权利要求I所述的4-苯氨基-3-戊烯-2-酮及其衍生物的制备方法，其特征在于所述三氟乙酸摩尔用量为具有结构式I的化合物的摩尔用量的5 20%。
8.根据权利要求7所述的4-苯氨基-3-戊烯-2-酮及其衍生物的制备方法，其特征在于所述三氟乙酸摩尔用量为具有结构式I的化合物的摩尔用量的10%。
全文摘要
本发明涉及一种4-苯氨基-3-戊烯-2-酮及其衍生物的制备方法。本发明的特点是用三氟乙酸作催化剂，将原料苯胺或其衍生物与过量的乙酰丙酮或乙酰乙酸乙酯在有机溶剂中，在70～80℃温度下反应5～25分钟，再经减压蒸馏、纯化得到4-苯氨基-3-戊烯-2-酮或其衍生物。采用本发明的制备方法，目标产物的收率可达到80%以上，反应时间仅需5～25分钟，其步骤简单、操作方便、所加入的乙酰丙酮、乙酰乙酸乙酯、三氟乙酸均易于回收再利用，既节省成本又不污染环境。
文档编号C07C229/30GK102617371SQ20121006854
公开日2012年8月1日 申请日期2012年3月15日 优先权日2012年3月15日
发明者卢小泉, 杨勇 申请人:西北师范大学