一种3,4,5,6-四卤代酚磺酞的纯化方法

文档序号:3517009阅读:152来源:国知局
专利名称:一种3,4,5,6-四卤代酚磺酞的纯化方法
技术领域
本发明涉及一种化学药物制备的技术领域,尤其是一种3,4,5,6_四卤代酚磺酞的纯化方法。
背景技术
3,4,5,6_四卤代酚磺酞是一种酚磺酞的衍生物,是一种重要的酸碱指示剂,同时
也是合成其它多种指示剂的起始原料,其结构式如下
权利要求
1.一种3,4,5,6-四卤代酚磺酞的纯化方法,其特征在于将3,4,5,6-四卤代邻磺基苯甲酸酐与苯酚反应制得的3,4,5,6-四卤代酚磺酞粗品首先经过溶剂抽提,然后再重结晶;所述的溶剂抽提,是将粗品与乙腈按比例I : 8 16 (w/v)混合或与乙酸乙酯按比例I : 10 20 (w/v)混合,加热搅拌回流I 2小时,过滤,滤液浓缩,于105°C干燥2 3小时,制得抽提产物;所述的重结晶,是将抽提产物与乙醚按比例I : 5 10 (w/v)混合或与石油醚按比例I: 10 20 (w/v)混合,加热搅拌回流I 2小时,冷却到室温,过滤,滤饼于105°C干燥2 3小时,制得最终产物。
2.根据权利要求I所述的一种3,4,5,6-四卤代酚磺酞的纯化方法,其特征在于所述的3,4,5,6-四卤代酚磺酞是3,4,5,6-四氯酚磺酞、3,4,5,6-四溴酚磺酞或3,4,5,6-四碘酚磺酞。
全文摘要
本发明涉及一种3,4,5,6-四卤代酚磺酞的纯化方法,属于化学药物制备技术领域。将3,4,5,6-四卤代邻磺基苯甲酸酐与苯酚反应制得的3,4,5,6-四卤代酚磺酞粗品首先经过溶剂抽提,然后再重结晶;溶剂抽提是将粗品与乙腈按比例混合或与乙酸乙酯按比例混合,加热搅拌回流,过滤,滤液浓缩,干燥,制得抽提产物;重结晶是将抽提产物与乙醚按比例混合或与石油醚按比例混合,加热搅拌回流,冷却到室温,过滤,滤饼干燥,制得最终产物。优点在于纯化方法工艺简单、成本低廉、便于生产,毒害性小,所用的试剂均能回收,环境污染低。
文档编号C07C309/44GK102617410SQ201210068919
公开日2012年8月1日 申请日期2012年3月15日 优先权日2012年3月15日
发明者王立坚, 赵春影 申请人:长春万成生物电子工程有限公司
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