专利名称：一种提取大黄中大黄酸的方法
技术领域：
本发明涉及天然产物领域，具体说是一种提取大黄中大黄酸的方法。
背景技术：
大黄的化学成分很复杂，研究表明大黄酸是具抗菌和抗癌活性最好的成分。有关从大黄中提取大黄酸的资料报道较多，夏士朋大黄酸提取新工艺及优化条件[J].中国现代应用药学杂志，2006，23(4) :289 — 291等对大黄酸的提取使用最多的方法是硫酸水解，苯、三氯甲烷或二氯甲烷提取分离法，但是，在实际工作中发现采用硫酸水解大黄中的蒽醌化合物，再用三氯甲烷或二氯甲烷提取，其装置相对复杂，操作繁琐，在工业化生产时液-液有机相和硫酸相分离较费工费时，不利于工业化生产。袁吕江袁吕江，李学刚.大黄酸提取工艺的改革探析[J ]·中医药学刊，2004，22 (7) : 7等对大黄酸提取工艺作了改进，提出利用丙三醇作为助溶剂，通过三氯甲烷提取大黄酸的方法，但由于使用的有机溶剂毒性大，挥发损失大，操作过程复杂，生产成本高，目前仅处于实验室阶段，无法实现工业化生产。上述方法大黄酸提取率很低且纯度不高，不适合大黄酸的工业化生产提取。主要原因是从大黄酸分子结构来看大黄酸的结构如下
权利要求
1.一种提取大黄中大黄酸的方法，其步骤如下a、将O.5kg的大黄根粉碎至20 30目，浸入IOkg 17 kg的O. 03 O. lmol/L氢氧化钠和O. I O. 5mol/L碳酸钠的混合水溶液中，浸泡10 20小时，使大黄中的有效成分充分水解溶出，滤出残渣，得到滤液；b、将滤液的pH值调至I 2，液体产生沉淀，静置3 4小时后进行过滤，干燥后得到粉末状粗品；C、将粉末状粗品用水洗2 3次后，用质量浓度为60% 80%乙醇450 650毫升，在温度为60 80°C下提取3次，提取时间20 50 min，将3次提取液合并；d、将步骤c得到的提取液中加无机碱，pH值调到7，然后加无机酸，酸化至pH值为I 2，析出咖啡色大黄酸，将其用醋酸重结晶后，得浅咖啡色针状晶体。
2.如权利要求I所述的一种提取大黄中大黄酸的方法，其特征在于所述的无机碱为氢氧化钠，或氢氧化钾，或氢氧化钙，或氢氧化镁，或碳酸钠，或碳酸钾，或碳酸镁，或碳酸氨，或碳酸氢钾。
3.如权利要求I所述的一种提取大黄中大黄酸的方法，其特征在于所述的无机酸为盐酸、或硫酸、或磷酸。
全文摘要
本发明公开了一种提取大黄中大黄酸的方法，通过将大黄的根粉碎后，浸入氢氧化钠和碳酸钠的混合水溶液中，浸泡10～20小时，使大黄中的有效成分充分水解溶出，滤出残渣。将滤液的pH值调至1～2，液体产生沉淀，静置3～4小时后进行过滤，干燥后得到粉末状粗品；将粉末状粗品用水洗2～3次后，用质量浓度为80%乙醇450～650毫升，在温度为70～80℃下提取3次，合并；在提取液中加无机碱，将液体的pH值调到7，再加无机酸酸化至pH值为1～2，析出咖啡色大黄酸，将其用醋酸重结晶后，得咖啡色针状晶体。本发明工艺过程简单，整个提取过程中所用溶剂均为无毒、无环境污染、价格低廉。经实际应用表明，本发明提取大黄酸纯度较高，质量百分比98.4%，收率可达4.50～6.22%。
文档编号C07C66/02GK102924270SQ20121007048
公开日2013年2月13日 申请日期2012年3月18日 优先权日2012年3月18日
发明者马学毅, 常彦龙, 冯庆华, 张秀君 申请人:兰州大学