专利名称：一种酰胺类沥青乳化剂的制备方法
技术领域：
本发明涉及阳离子浙青乳化剂的合成方法，特别是一种酰胺类多乙烯多胺阳离子浙青乳化剂。
背景技术：
乳化浙青始于20世纪初，最早被用于喷洒以减少灰尘，20年代在道路中普遍使用。20世纪30年代至50年代中期，乳化浙青的使用数量在缓慢但稳定地增长。从1953年起，浙青粘结料的使用量迅速增加，乳化浙青的使用数量也在稳定地上升。从20世纪初对乳化浙青开始研究，到如今商品化的乳化浙青广泛应用，至今已有70余年的历史。在前40余年的发展过程中，主要发展的是阴离子乳化浙青，而近30年来，阳离子乳化浙青发展速度很快。由于阳离子乳化浙青中的浙青微粒上带有阳离子电子电荷，当与矿料表面接触时，由于异性相吸的作用，使浙青微粒很快地吸附在矿料的表面。所以目前有关阳离子浙青乳化剂报到有很多，如美国专利USP4338136公开了利用C12_18长链脂肪酸同二乙烯基三胺在一定的反应条件下制备咪唑啉浙青乳化剂，该方法需要在高温下反应，且得到的副产物较多。唐燕辉，浙青乳化剂乳化效果[J]，华东化工学院学报，1993:6，报道了将二亚乙基三胺与油酸在160 180°C下缩合，缩合产物在190 240°C条件下环化，得到胺基乙基氢化咪唑啉；该方法需要在较高温度下进行，对设备的要求较高。USP5019168、USP4990591公开了利用十二烷基酚同胺乙基哌嗪反应合成一系列浙青乳化剂，但专利中所述的反应原料不易得到，开发这类浙青乳化剂的成本较高。中国专利CN1096714利用炼厂副产物环烷酸与氨基多胺反应，制的浙青乳化剂，得到的浙青乳化剂成分较复杂，乳化能力不理想。
发明内容
本发明的目的是提供一种酰胺类浙青乳化剂的制备方法，其合成工艺简单、反应温度更低、原料易得、反应条件温和、对设备的要求较低、产率较高、易于实现工业化。本发明所述的这种酰胺类浙青乳化剂的制备方法，包括将携水剂、金属离子化合物、羧酸和多乙烯多胺混合均匀构成反应体系，在80°C 100°C回流反应，然后减压蒸馏去除携水剂，制得酰胺类浙青乳化剂；其中，金属离子化合物为催化剂，羧酸和多乙烯多胺的摩尔比为I : 10 10 : I所述回流反应的反应时间为O. 5小时 5小时。所述的金属离子化合物为选自FeCl2、CuS04、Mn02、ZnS04、ZnCl2、KBr的任意一种。本发明使用少量金属离子化合物作为催化剂，催化剂用量的多少不影响本发明的最终产物的生成。所述的羧酸为结构式I所示结构的化合物
O
R 人 OHI
式I中，R代表C原子数为8-25的烷基。所述的多乙烯多胺为结构式II所示结构的化合物NH2 (CH2CH2NH) nH II式II 中，η 为 1、2、3、4、5 或 6。所述的结构式I所示的结构的化合物和所述的结构式II所示结构的化合物反应生成结构式III所示结构的酰胺衍生物，具体反应式如下
权利要求
1.一种酰胺类浙青乳化剂的制备方法，包括 将携水剂、金属离子化合物、羧酸和多乙烯多胺混合均匀构成反应体系，在80°C 100°C回流反应，然后减压蒸馏去除携水剂，制得酰胺类浙青乳化剂；其中，金属离子化合物为催化剂，羧酸和多乙烯多胺的摩尔比为I : 10 10 : I。
2.根据权利要求I所述的酰胺类阳离子浙青乳化剂的制备方法，其特征在于所述回流反应所需的反应时间为0. 5小时 5小时。
3.根据权利要求I所述的酰胺类浙青乳化剂的制备方法，其特征在于所述的金属离子化合物为选自FeCl2、CuS04、Mn02、ZnS04、ZnCl2、KBr中的任意一种。
4.根据权利要求I所述合成含酰胺类浙青乳化剂的方法，其特征在于所述的羧酸为结构式I所示结构的化合物
5.根据权利要求I所述的酰胺类浙青乳化剂的制备方法，其特征在于所述的多乙烯多胺为结构式II所示结构的化合物NH2 (CH2CH2NH) nH II式 II 中，n 为 1、2、3、4、5 或 6。
6.根据权利要求I所述的酰胺类浙青乳化剂的制备方法，其特征在于所述的携水剂为两种反应底物的体积和的三分之一以上。
7.根据权利要求I或6所述的酰胺类浙青乳化剂的制备方法，其特征在于所述的携水剂为正己烷、环己烷、正庚烷、正辛烷中的任意一种；携水剂的用量。
全文摘要
本发明公开了一种酰胺类沥青乳化剂的制备方法，包括将携水剂、金属离子化合物、羧酸和多乙烯多胺混合均匀构成反应体系，在80℃～100℃回流反应，然后减压蒸馏去除携水剂，制得酰胺类沥青乳化剂；其中，金属离子化合物为催化剂，羧酸和多乙烯多胺的摩尔比为1∶10～10∶1。本发明可以在较低温度下合成酰胺类沥青乳化剂，与现有的化学合成的方法相比，具有操作简便，反应条件温和，对环境友好等优点。
文档编号C07C233/36GK102659614SQ20121011410
公开日2012年9月12日 申请日期2012年4月18日 优先权日2012年4月18日
发明者刘加平, 刘志飞, 周伟玲, 洪锦祥, 王文峰, 缪昌文, 陈香 申请人:姜堰市博特新材料有限公司, 江苏博特新材料有限公司, 江苏省建筑科学研究院有限公司, 江苏苏博特新材料股份有限公司