专利名称：超临界流体萃取蜡杨梅酸a的方法
技术领域：
本发明属于中药化学技术领域，涉及一种超临界流体萃取蜡杨梅酸A的方法。
背景技术：
腊杨梅酸A (Myriceric acid A)分子式为C39H52O7,分子量为632. 84。无色片状结晶(甲醇-水8:2),mp. 211-213°C。是从杨梅科植物腊杨梅妙rica cerifera L.小枝中分离得到一种三萜类化合物。药理研究表明，蜡杨梅酸A具有内皮素受体(ETA)拮抗活性，在大鼠主动脉平滑肌细胞(A7r5)中，抑制内皮素与A7r5的结合，IC50为0. 04 u g/mL ;抑制内皮素诱导的Ca2+移动的IC5tl为0. 0075 u g/mL。现有技术中，尚未见制备蜡杨梅酸A的生产工艺报道。
发明内容
本发明的目的是提供一种超临界流体萃取蜡杨梅酸A的方法。为实现上述目的，本发明采用以下技术方案
超临界流体萃取蜡杨梅酸A的方法，其特征在于包括以下步骤
(1)将蜡杨梅药材粉碎成粗粉，投入萃取釜中进行超临界流体萃取，向萃取罐内泵入CO2和夹带剂乙醇，萃取压力为25-45MPa，萃取温度为35_50°C，提取时间2_4小时，解析压力为4-9MPa，解析温度为30-45°C，收集萃取物；
(2)将所得萃取物加入中压硅胶柱层析纯化，乙酸乙酯-乙醇洗脱，收集蜡杨梅酸A流分，减压浓缩，冷却析晶，得粗晶；
(3)将粗晶用二氯甲烷-甲醇重结晶得到蜡杨梅酸A。所述步骤(I)中夹带剂乙醇的体积百分比浓度为60-85%。所述步骤(2)中压硅胶柱层析，硅胶目数为200-300目，柱压为l_3MPa，柱内径为50-200mm，层析柱径高比为I :5_18。本发明的有益效果是本发明工艺步骤少，耗时短，得率高，易规模化生产；采用中压层析柱，上样量大，生产周期短，分离度好，产品纯度高。下面将结合具体实施方式
进一步说明本发明，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。
具体实施例方式 实施例I:
称取蜡杨梅药材IOOOg粉碎成粗粉，投入到超临界萃取釜中，以CO2为溶剂，设定萃取柱温度为35°C、压力为25MPa，分离器的温度为30°C、压力为5MPa，CO2流量为18L/h，夹带剂加入体积分数75%的乙醇溶液，萃取时间为2h，收集萃取物。称取经活化的200-300目的硅胶装入不锈钢层析柱中(内径100mm，径高比为1:12)，将萃取物用甲醇超声使完全溶解，加入层析柱中，用乙酸乙酯-乙醇(15:1)洗脱，收集蜡杨梅酸A流分，减压浓缩，冷却析晶，过滤得粗晶，再用二氯甲烷-甲醇重结晶，滤出晶体，干燥得成品，蜡杨梅酸A含量为90. 4%。
实施例2:
称取蜡杨梅药材IOOOg粉碎成粗粉，投入到超临界萃取釜中，以CO2为溶剂，设定萃取柱温度为42°c、压力为37MPa，分离器的温度为36°C、压力为6MPa，CO2流量为20L/h，夹带剂加入体积分数85%的乙醇溶液，萃取时间为3h，收集萃取物。称取经活化的200-300目的硅胶装入不锈钢层析柱中(内径50mm，径高比为1:5)，将萃取物用甲醇超声使完全溶解，力口入层析柱中，用乙酸乙酯-乙醇(15:1)洗脱，收集蜡杨梅酸A流分，减压浓缩，冷却析晶，过滤得粗晶，再用二氯甲烷-甲醇重结晶，滤出晶体，干燥得成品，蜡杨梅酸A含量为90. 9%。实施例3:
称取蜡杨梅药材2000g粉碎成粗粉，投入到超临界萃取釜中，以CO2为溶剂，设定萃取柱温度为50°C、压力为45MPa，分离器的温度为40°C、压力为8MPa，CO2流量为22L/h，夹带剂加入体积分数80%的乙醇溶液，萃取时间为2. 5h，收集萃取物。称取经活化的200-300目的硅胶装入不锈钢层析柱中(内径150_，径高比为1:18)，将萃取物用甲醇超声使完全溶解，加入层析柱中，用乙酸乙酯-乙醇(15:1)洗脱，收集蜡杨梅酸A流分，减压浓缩，冷却析晶，过滤得粗晶，再用二氯甲烷-甲醇重结晶，滤出晶体，干燥得成品，蜡杨梅酸A含量为92. 3%。实施例4:
称取蜡杨梅药材5000g粉碎成粗粉，投入到超临界萃取釜中，以CO2为溶剂，设定萃取 柱温度为47°C、压力为41MPa，分离器的温度为45°C、压力为7MPa，CO2流量为15L/h，夹带剂加入体积分数60%的乙醇溶液，萃取时间为I. 5h，收集萃取物。称取经活化的200-300目的硅胶装入不锈钢层析柱中(内径200mm，径高比为1:15)，将萃取物用甲醇超声使完全溶解，加入层析柱中，用乙酸乙酯-乙醇(15:1)洗脱，收集蜡杨梅酸A流分，减压浓缩，冷却析晶，过滤得粗晶，再用二氯甲烷-甲醇重结晶，滤出晶体，干燥得成品，蜡杨梅酸A含量为91.6%。
权利要求
1.超临界流体萃取蜡杨梅酸A的方法，其特征在于包括以下步骤 (1)将蜡杨梅药材粉碎成粗粉，投入萃取釜中进行超临界流体萃取，向萃取罐内泵入CO2和夹带剂乙醇，萃取压力为25-45MPa，萃取温度为35_50°C，提取时间2_4小时，解析压力为4-9MPa，解析温度为30-45°C，收集萃取物； (2)将所得萃取物加入中压硅胶柱层析纯化，乙酸乙酯-乙醇洗脱，收集蜡杨梅酸A流分，减压浓缩，冷却析晶，得粗晶； (3)将粗晶用二氯甲烷-甲醇重结晶得到蜡杨梅酸A。
2.如权利要求I所述的超临界流体萃取蜡杨梅酸A的方法，其特征在于所述步骤(I)中夹带剂乙醇的体积百分比浓度为60-85%。
3.如权利要求I所述的超临界流体萃取蜡杨梅酸A的方法，其特征在于所述步骤(2)所述中压硅胶柱层析，硅胶目数为200-300目，柱压为l_3MPa，柱内径为50_200mm，层析柱径高比为I :5-18。
全文摘要
本发明公开了超临界流体萃取蜡杨梅酸A的方法，方法是将原料粉碎，采用超临界流体萃取，萃取物加入中压硅胶柱层析纯化，乙酸乙酯-乙醇洗脱，收集蜡杨梅酸A流分，减压浓缩，重结晶得到蜡杨梅酸A。本发明的制备方法简单，适合规模化生产，且能耗低、污染小，是一种环保型生产工艺。
文档编号C07C63/00GK102627552SQ201210118989
公开日2012年8月8日 申请日期2012年4月23日 优先权日2012年4月23日
发明者刘东锋, 郭琴 申请人:南京泽朗医药科技有限公司