专利名称：一种除草剂2,4-d酸的连续化制备方法
技术领域：
本发明属于除草剂的制备方法领域，具体是一种除草剂2，4-D酸的连续化制备方法。
背景技术：
2，4_ 二氯苯氧乙酸是一种具有代表性的合成植物生长激素(auxin)，简称为2，4-D酸。2，4-D酸在普通的植物生长激素定量法中显示有高的活性，但在采用植物生长激素标准定量法的燕麦伸长试验中，其效却颇低。并且用铬变酸(chromotropicacid)处理时呈 紫色，因此可作比色定量。自齐默尔曼(P. W. Z immermann, 1942)等发现了 2,4_D酸的作用以来，以此物质为中心的许多合成植物生长素应用于农业有了迅速的发展。此物质被大规模地利用为除草剂及防止果实早期脱落剂等。2，4-D酸在植物体内能相当迅速地转移，根据14C示踪的结果，证实这种物质是按照羧基碳，继而亚甲基碳的顺序迅速进行分解代谢的，但其苯核部分并不轻易拆开。撒入土中的2，4-D酸可为革兰氏阴性球菌和水生黄杆菌(Flavobacteriumaquatile)等细菌所分解。目前制备2，4-D酸的方法是在80°C以上的高温下2，4-二氯苯氧乙酸钠与盐酸进行反应直接合成目标产物，目前普遍采用釜式反应器及间歇式方法来生产。搅拌釜反应器结构复杂，动力消耗及冷耗大，物料混合不均匀，产品品质得不到保障。化学合成反应的选择及收率不高，产量也不高。
发明内容
本发明的目的是根据现有技术的不足提供一种除草剂2，4_D酸的连续化制备方法，它能降低能耗，提高收率，提高单位时间产量，操作方便且生产安全可控。本发明是通过如下技术方案实现的一种除草剂2，4_D酸的连续化制备方法，其步骤包括将体积比为1-1. 5 : I的2，4-二氯苯氧乙酸钠和酸在50-100°C的温度下，在多级塔式反应器中发生连续反应后，将反应后的物料通过冷却塔冷却到50°C以下，最后将冷却后的物料过滤并洗涤后得到除草剂2，4-D酸。所述冷却塔包括第一冷却塔和第二冷却塔，物料经过第一冷却塔后的温度降为70-800C，物料经过第二冷却塔后的温度降为50°C以下。所述第一冷却塔通过夹套循环水冷却，第二冷却塔通过盘管降温冷却。所述塔式反应器为1-3级。所述酸为盐酸或硫酸。所述过滤过程是用自动离心机过滤或将物料经溢流至袋式过滤器中进行抽滤。本发明用连续式的方法来代替现有的间歇式方法制备除草剂2，4_D酸，操作方便且生产安全可控，可以大大降低工人的劳动强度，改善生产现场环境，提高反应的安全性，减少三废的排放，降低能耗，提高单位时间产量。同时，本发明的制备方法还提高了反应的可溶性，能减少副产物的产生，提高产品的收率。
具体实施例方式以下通过具体实施例来进一步说明本发明实例1
在第一塔式反应器中通过计量泵连锁控制按I : I的体积比例加入2，4_ 二氯苯氧乙酸钠和盐酸，控制反应温度在100°c，在第一塔式反应器中发生连续反应。然后将反应后的物料再经溢流到第一冷却塔内，通过夹套循环水进行降温到80°c，再经溢流到第二冷却塔中通过盘管降温到50°C以下。最后将冷却后的物料经自动离心机中过滤、洗涤后得到所述2，4-D酸，纯度为98. 5%，收率98%。
实施例2在第一塔式反应器中通过计量泵连锁控制按I. 2 : I的体积比例加入2，4_ 二氯苯氧乙酸钠和盐酸，控制反应温度在90°C，在第一塔式反应器中发生连续反应。然后反应器中的物料经溢流到第二塔式反应器中，发生连续反应。反应后的物料再经溢流到第一冷却塔内，通过夹套循环水进行降温到75°C，再经溢流到第二冷却塔中通过盘管降温到50°C以下。最后将冷却后的物料经溢流到袋式过滤器中进行抽滤、洗涤后得到所述2，4-D酸，纯度为98.0%，收率97%。实施例3在第一塔式反应器中通过计量泵连锁控制按I. 5 : I的体积比例加入2，4_ 二氯苯氧乙酸钠和硫酸，控制反应温度在50°C，在第一塔式反应器中发生连续反应。然后反应器中的物料经溢流依次到第二塔式反应器和第三塔式反应器中，发生连续反应。反应后的物料再经溢流到第一冷却塔内，通过夹套循环水进行降温到70°C，再经溢流到第二冷却塔中通过盘管降温到50°C以下。最后将冷却后的物料经溢流到袋式过滤器中进行抽滤、洗涤后得到所述2，4-D酸，纯度为97.6%，收率97%。用本发明的方法连续制备除草剂2，4_D酸收率可以提高到97%，并且每小时可以制备10吨以上。无论收率还是产量都大大提高了，具有很强的实用性。
权利要求
1.ー种除草剂2，4-D酸的连续化制备方法，其步骤包括将体积比为1-1. 5 : I的2，4-ニ氯苯氧こ酸钠和酸在50-100°C的温度下，在多级塔式反应器中发生连续反应后，将反应后的物料通过冷却塔冷却到50°C以下，最后将冷却后的物料过滤并洗涤后得到除草剂2，4-D 酸。
2.根据权利要求I所述除草剂2，4-D酸的连续化制备方法，其特征在于所述冷却塔包括第一冷却塔和第二冷却塔，物料经过第一冷却塔后的温度降为70-80°C，物料经过第二冷却塔后的温度降为50°C以下。
3.根据权利要求2所述除草剂2，4-D酸的连续化制备方法，其特征在于所述第一冷却塔通过夹套循环水冷却，第二冷却塔通过盘管降温冷却。
4.根据权利要求I所述除草剂2，4-D酸的连续化制备方法，其特征在于所述塔式反应器为1-3级。
5.根据权利要求I所述除草剂2，4-D酸的连续化制备方法，其特征在于所述酸为盐酸或硫酸。
6.根据权利要求I所述除草剂2，4-D酸的连续化制备方法，其特征在于所述过滤过程是用自动离心机过滤或将物料经溢流至袋式过滤器中进行抽滤。
全文摘要
本发明提供了一种除草剂2，4-D酸的连续化制备方法，其步骤包括将体积比为1-1.5∶1的2，4-二氯苯氧乙酸钠和酸在50-100℃的温度下，在多级塔式反应器中发生连续反应后，将反应后的物料通过冷却塔冷却到50℃以下，最后将冷却后的物料过滤并洗涤后得到除草剂2，4-D酸。本发明用连续式的方法来代替现有的间歇式方法制备除草剂2，4-D酸，操作方便且生产安全可控，可以大大降低工人的劳动强度，降低能耗，提高单位时间产量。同时，本发明的制备方法还提高了反应的可溶性，能减少副产物的产生，提高产品的收率。
文档编号C07C51/02GK102659565SQ20121012818
公开日2012年9月12日 申请日期2012年4月27日 优先权日2012年4月27日
发明者刘国平, 刘建华, 刘跃, 张世钢, 李传林, 李作荣, 李波, 殷宏, 熊金华, 范文涛, 薛光才, 鄢圣光 申请人:沙隆达集团公司