专利名称：一种甘油法生产环氧氯丙烷的精馏方法
技术领域：
本发明涉及生产环氧氯丙烷的精制过程，尤其适用甘油法生产的环氧氯丙烷的精馏。
背景技术：
目前世界上90%以上环氧氯丙烷采用的是丙烯高温法工艺，不仅成本高，而且产生大量废水，对环境不友好。2006年环氧氯丙烷甘油工艺有了新突破，甘油法生产工艺将成为市场主导工艺。随着生物柴油工业的蓬勃发展，副产甘油将大量产出，造成甘油价格相对低廉，这将会造成传统高温工艺企业相继关闭。由于原油价格飞涨，各国大力发展生物柴油工业，随之副产大量生物甘油，造成甘油市场过剩，价格大跌，因此最早由甘油生产二氯丙醇工艺路线再度兴起。甘油工艺目前进展主要体现在催化剂的研究，相对传统丙烯和醋酸丙稀酯工艺，甘油工艺不再使用氯气和次氯酸、投资省、成本低(比丙烯法低3000元/吨)，并且操作条件缓和、副产少、安全可靠、对环境友好(废水量不到丙烯法的1/5)、也不需使用昂贵的催化剂。GB-T 1309-2007中对环氧氯丙烷的色度指标一等品和合格品分别由彡25号和(40号修改为彡20号和彡25号；水分指标优等品、一等品和合格品分别由O. 1%、彡O. 3%和彡O. 5%修改为O. 020%、彡O. 060%和彡O. 10% ;环氧氯丙烷含量指标分别由彡99. 5%、彡98. 0%和彡96. 5%修改为彡99. 9%、彡99. 5%和彡99. 0%，密度合格品由(I. 179-1. 186 )g/cm3修改为(1179-1. 184) g/cm3,比以前更加严格，实现起来困难，消耗成本较大。
发明内容
本发明的目的是提供一种甘油法生产环氧氯丙烷的精馏方法，该方法投资小，效率高，易达到，安全环保。本发明的技术方案是一种甘油法生产环氧氯丙烷的精馏方法，从皂化工段来的粗环氧氯丙烷由泵(P-10)送入第一个精馏塔(T-10)中，水被分离出来，塔顶出料一部分重新回流至塔中，另一部分返回汽提塔中进行进一步处理，塔釜液进入第二个精馏塔(T-20)中进行相同的精馏过程，塔釜出料分成两路，一路去再沸器(E-22)，一路通过泵加压后送至后处理，塔顶物流经冷凝器(E-20，E-21)冷却后去回流槽(V20)，不合格品返回第一个精馏塔继续分离，合格品加压后进入储槽(TK-10)，再由泵加压和换热器(E-23)冷却后送至成品罐区，其中精馏塔为真空操作，冷凝器(E-11)和冷凝器(E-21)上设计真空泵抽真空。本发明的优点是本发明的第一个精馏塔的塔高10m，塔径1300cm，塔板数25，相比较，该方法的精馏塔高度降低，板数减少，整体压降降小，塔效率提高，能够有效减低成本，优势明显。同时，生产的环氧氯丙烷可以轻松实现GB-T 13097-2007中99. 9%的质量分数。主要适合甘油法生产环氧氯丙烷的产品精制。
图I是本发明的工艺流程图。
具体实施例方式本发明采用两个精馏塔蒸馏，两台塔均为板式塔。从皂化工段来的粗环氧氯丙烷由泵(P-10)送入第一个精馏塔(T-10，轻组分塔)中，设计温度120°C，水被分离出来，一部分重新回流到塔中，另一部分返回汽提塔中进行进一步处理，塔釜液进入第二个精馏塔(T-20，产品塔)中进行相同的精馏过程，设计温度110°C，塔釜出料分成两路，一路去再沸器，一路通过泵加压后送至后处理。塔顶部出来的物流经冷凝器(E-20，E21)冷却后去回流槽(V20)，不合格品返回第一个精馏塔继续分离，合格品加压后进入储槽(TK-10)，再由泵加压和换热器冷却后送至成品罐区。其中精馏塔为真空操作，冷凝器(E-Il)和冷凝器(E-21)上设计真空泵抽真空。本发明蒸馏塔采用的气液并流导向阀它由一个圆筒围板和连接在该筒形围板上 端的阀盖及连接在该筒形围板下端的阀拌脚组成。本发明所述的筒形围板为椭圆或者准椭圆形，并将该筒形围板的长轴与液流方向平行，所述阀拌脚设在该筒体围板的迎液面和背液面的下端，在该筒形围板的两侧面上设有冲压形成的侧导向舌片，作为侧阀口，所述的侧导向舌片的下端到阀拌脚上端的垂直距离为一个塔板的高度，在该筒形围板的背液面上开有一个后阀孔，在所述的阀盖上开有导向阀孔或者设有冲压形成的上导向舌片，作为上阀口。本发明所述的气液并流导向阀，其特征在所述的阀盖上设有三个前后排列的上导向舌片。
权利要求
1.一种甘油法生产环氧氯丙烷的精馏方法，其特征是从皂化工段来的粗环氧氯丙烷由泵(P-IO)送入第一个精馏塔(T-IO)中，水被分离出来，塔顶出料一部分回流至塔中，另一部分返回汽提塔中进行进一步处理，塔釜液进入第二个精馏塔(T-20)中进行相同的精馏过程，塔釜出料分成两路，一路去再沸器(E-22)，一路通过泵加压后送至后处理，塔顶物流经冷凝器(E-20，E-21)冷却后去回流槽(V20)，不合格品返回第一个精馏塔继续分离，合格品加压后进入储槽(TK-10)，再由泵加压和换热器(E-23)冷却后送至成品罐区，其中精馏塔为真空操作，冷凝器(E-Il)和冷凝器(E-21)上设计真空泵抽真空。
全文摘要
本发明提供一种甘油法生产环氧氯丙烷的精馏方法，从皂化工段来的粗环氧氯丙烷由泵送入第一个精馏塔中，水被分离出来，塔顶出料一部分重新回流至塔中，另一部分返回汽提塔中进行进一步处理，塔釜液进入第二个精馏塔中进行相同的精馏过程，塔釜出料分成两路，一路去再沸器，一路通过泵加压后送至后处理，塔顶物流经冷凝器冷却后去回流槽，不合格品返回第一个精馏塔继续分离，合格品加压后进入储槽，再由泵加压和换热器冷却后送至成品罐区。本发明整体压降小，塔效率提高，板数减少，高度降低，优势明显，生产的环氧氯丙烷可以轻松实现GB-T 13097-2007中99.9%的质量分数，主要适合甘油法生产环氧氯丙烷的产品精制。
文档编号C07D303/08GK102675250SQ20121013908
公开日2012年9月19日 申请日期2012年5月7日 优先权日2012年5月7日
发明者何世强, 刘艳, 张毅, 董颖涛, 邓绍贵, 马超平, 马飞 申请人:西安汉术化学工程股份有限公司