专利名称：一种苯并三唑类化合物的合成方法
技术领域：
本发明属于化工中间体合成技术领域，尤其是涉及苯并三唑类化合物的合成方法。
背景技术：
苯并三唑类紫外线吸收剂于70年代由瑞士汽巴嘉基公司上市，由于其具有耐油、耐变色、低挥发、以及与聚合物相容性好等优点，因此该类化合物能广泛应用于各种合成材料和制品领域。目前合成该类化合物主要采用的是锌粉法还原エ艺，但这种方法收率低、成 本高、质量差、操作繁杂、三废严重。随着我国材料エ业的迅速发展，现有エ艺水平远不能满足要求。最近有文献报道加氢ー步还原偶合物得到产物，该法污染少，但收率较低，我们在此基础上改进采用两步还原法合成目标产物，其中第一步以葡萄糖为还原剂还原偶氮苯类化合物得到氮氧化物，第二步以ニ氧化硅负载银粒子催化加氢还原氮氧化物得到目标产物。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种收率高、三废污染少的合成苯并三唑类化合物的方法。为解决上述技术问题，本发明采取的技术方案如下一种苯并三唑类化合物的合成方法，所述的合成方法包含如下步骤以偶氮苯类化合物为原料，以葡萄糖为还原剂，在碱性环境下进行还原反应得到氮氧化物，再以所述的氮氧化物为原料，以ニ氧化硅负载银粒子为催化剂，向反应体系中加入ニ甲苯和三こ胺，再通入氢气进行氢化反应得苯并三唑类化合物；其中，所述的偶氮苯类化合物的结构通式为
权利要求
1.一种苯并三唑类化合物的合成方法，其特征在于，所述的合成方法包含如下步骤以偶氮苯类化合物为原料，以葡萄糖为还原剂，在碱性环境下进行还原反应得到氮氧化物，再以所述的氮氧化物为原料，以二氧化硅负载银粒子为催化剂，向反应体系中加入二甲苯和三乙胺，再通入氢气进行氢化反应得苯并三唑类化合物； 其中，所述的偶氮苯类化合物的结构通式为
2.根据权利要求I所述的苯并三唑类化合物的合成方法，其特征在于，所述的偶氮苯类化合物与葡萄糖的反应摩尔比为I : I 5。
3.根据权利要求I所述的苯并三唑类化合物的合成方法，其特征在于，所述的碱性环境为氢氧化钠水溶液。
4.根据权利要求I所述的苯并三唑类化合物的合成方法，其特征在于，所述的还原反应的反应条件为在7(Tl20°C下搅拌反应2 5h。
5.根据权利要求I所述的苯并三唑类化合物的合成方法，其特征在于，所述的二氧化硅负载银粒子通过如下方法制备得到将I. Og 二氧化硅置于50mL 0. Olmol/L的硝酸银水溶液中，于40°C搅拌lh，加入50mL含有0. Ig NaBH4的乙醇，搅拌反应5min，过滤出浅黄色固体，得到二氧化硅负载银粒子，再调节硝酸银水溶液浓度，得到银负载量为3. 0%的二氧化硅负载银粒子催化剂。
6.根据权利要求I所述的苯并三唑类化合物的合成方法，其特征在于，所述的氮氧化物与二氧化硅负载银粒子的质量比为100 I 20。
7.根据权利要求I所述的苯并三唑类化合物的合成方法，其特征在于，对于每Ig氮氧化物，二甲苯的加入体积为10 lOOmL。
8.根据权利要求I所述的苯并三唑类化合物的合成方法，其特征在于，对于每Ig氮氧化物，三乙胺的加入体积为0. ro. 5mL。
9.根据权利要求I所述的苯并三唑类化合物的合成方法，其特征在于，所述的氢气的压力范围为I lOMpa。
10.根据权利要求I所述的苯并三唑类化合物的合成方法，其特征在于，所述的氢化反应的反应条件为在8(Tl50°C下搅拌反应2 9h。
全文摘要
本发明公开了一种苯并三唑类化合物的合成方法，所述的合成方法包含如下步骤以偶氮苯类化合物为原料，以葡萄糖为还原剂，在碱性环境下进行还原反应，充分反应后得到氮氧化物，再以所述的氮氧化物为原料，以二氧化硅负载银粒子为催化剂，向反应体系中加入二甲苯和三乙胺，再通入氢气进行氢化反应得苯并三唑类化合物。本发明用二氧化硅负载银粒子作为催化剂合成苯并三唑类化合物，该催化剂廉价易得，且易于分离回收，并能多次重复使用。另外，本发明使用的合成方法的原料易得，成本低、操作简便、反应条件温和、污染少、收率高，易于实现工业化生产。
文档编号C07D249/20GK102659698SQ201210148909
公开日2012年9月12日 申请日期2012年5月14日 优先权日2012年5月14日
发明者张文国, 戴勇, 李倩, 祁刚, 邵荣 申请人:盐城工学院