专利名称：一种硬脂酸丁酯的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种硬脂酸丁酯的制备方法，特别涉及一种以固体对甲苯磺酸铜催化剂制备硬脂酸丁酯的方法。
背景技术：
硬脂酸丁酯为无色或浅黄色油状液体，水中溶解度<0.01% (25°C)，凝固点20 22°C，沸程 220 225°C (3333Pa)，195 220°C (533Pa)，相对密度 0. 85 (25°C )，折射率
I.442 (250C )，闪点188°C，着火点224°C，黏度7. 9mPa*So其微溶于甘油、乙二醇、甲醇等，溶于丙酮、氯仿、甲苯、芳香烃、植物油等大多数有机溶剂。可用作多种树脂加工时的内润滑 齐U，无毒，具有防水性和较好的热稳定性。主要用于聚氯乙烯透明软质和硬质挤塑、注塑、压延制品，用量一般为0. 5 I份。硬脂酸丁酯对改型氯乙烯一醋酸乙烯共聚物、聚苯乙烯等的加工性能也十分有效。还可用作织物的润滑剂，防水剂及润滑油的添加剂，化妆品的基料
坐寸o硬脂酸丁酯其结构式如下
HjC--CIN3Q
Ii I Nj 1 Hg 1' 1'%
HjC'-C --O-—C-C -C -C —1C —C —C -C ――-C —CH2
1- H2 H2 I-I2 1- H2 IH3C^-C --C—C -^CH2，现有技术中，对硬脂酸丁酯制备的披露都是以浓硫酸作为催化剂，该方法收率一般。中国专利CN201010265389. 4公开了一种硬脂酸丁酯的制备方法，该方法为向反应釜中依次投入硬脂酸、丁醇、浓硫酸，在搅拌下同时加热至沸腾反应，保持沸腾回流状态，不断从油水分离器中将水分离出去，直至没有水分生成后，停止加热，酯化反应终止，经水洗步骤、蒸馏脱溶剂步骤、精制步骤后得到的液体为硬脂酸丁酯成品。该方法得到的产品纯度高，但是步骤繁琐，时间长，能耗大，成本高，产品收率不高，对设备和环境有负面影响，工业化生产的价值不大。
发明内容
本发明解决的技术问题在于提供一种固体对甲苯磺酸铜催化剂制备硬脂酸丁酯的方法，以克服现有技术中反应收率低，操作繁琐，时间长，能耗大，成本高，催化剂回收困难以及对设备和环境有负面影响等不足。本发明的技术构思是这样的以硬脂酸和正丁醇为原料，在固体催化剂对甲苯磺酸铜存在下进行交换反应，从反应液中收集目标产物硬脂酸丁酯。本发明的方法包括如下步骤向液体正丁醇中搅拌下0. 5小时内依次加入硬脂酸、对甲苯磺酸铜、活性碳，加热至95 105°C回流8小时以上，再从反应液中收集目标产物。
按照本发明，所说的硬脂酸与正丁醇的质量比为1:0. 3-0. 5，g/g;所说的硬脂酸与对甲苯磺酸铜的质量比为1:0.009-0.011，g/g;所说的硬脂酸与活性碳的质量比为1:0. 008-0. 01，g/g。本发明中所说的从反应液中收集目标产物包括如下步骤将反应液酯化，分去水层，再精馏得到目标产物硬脂酸丁酯。用本发明制备方法得到的硬脂酸丁酯纯度大于99%，收率达到90%以上。本发明与现有技术相比较的有益效果本发明与现有技术相比较，使用固体对甲苯磺酸铜代替传统的浓硫酸作为催化齐U，有效的提高了反应收率，且催化剂对甲苯磺酸铜可以回收，投入重复使用，降低了生产 成本；本发明操作简单，产品质量稳定，纯度高，适于工业连续化生产。
具体实施例方式下面通过实施例对本发明作进一步说明，但实施例并不限制本发明的保护范围。实施例I在带有加热、搅拌、温度计的反应器中依次加入9kg液体正丁醇、30kg硬脂酸、对甲苯磺酸铜270g、活性碳240g，搅拌下加热升温至95°C，回流8小时，分去水层，再经过精馏得到硬脂酸丁酯32. 723kg，收率为91. 1%，纯度为99. 17%。实施例2在带有加热、搅拌、温度计的反应器中依次加入12kg液体正丁醇、30kg硬脂酸、固体催化剂对甲苯磺酸铜300g、活性碳270g，搅拌下加热升温至100°C，回流8. 5小时，分去水层，再经过精馏得到硬脂酸丁酯33. 37kg，收率为92. 9%，纯度为99. 26%。实施例3在带有加热、搅拌、温度计的反应器中依次加入15kg液体正丁醇、30kg硬脂酸、固体催化剂对甲苯磺酸铜330g、活性碳300g，搅拌下加热升温至105°C，回流9小时，分去水层，再经过精馏得到硬脂酸丁酯33. 765kg，收率为94%，纯度为99. 37%。需要说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制。尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围中。
权利要求
1.一种硬脂酸丁酯的制备方法，其特征在于，包括如下步骤 向液体正丁醇中搅拌下0. 5小时内依次加入硬脂酸、对甲苯磺酸铜和活性碳，加热至95 105°C回流8小时以上，从反应液中收集目标产物。
2.根据权利要求I所述的方法，其特征在于，所说的硬脂酸与正丁醇的质量比为1:0. 3-0. 5, g/go
3.根据权利要求I所述的方法，其特征在于，所说的硬脂酸与对甲苯磺酸铜的质量比为 1:0. 009-0. 011，g/go
4.根据权利要求I所述的方法，其特征在于，所说的硬脂酸与活性碳的质量比为1:0. 008-0. 01, g/go
5.根据权利要求I所述的方法，其特征在于，从反应液中收集目标产物包括如下步骤将反应液酯化，分去水层，再精馏得到目标产物硬脂酸丁酯。
全文摘要
本发明公开了一种硬脂酸丁酯的制备方法。本发明以硬脂酸和正丁醇为原料，在固体对甲苯磺酸铜催化剂存在下进行交换反应，从反应液中收集目标产物硬脂酸丁酯。用本发明方法得到的硬脂酸丁酯纯度大于99%，收率90%以上。本发明与现有技术相比较，使用固体对甲苯磺酸铜代替传统的浓硫酸作为催化剂，有效的提高了反应收率，减少了对设备的腐蚀，得到的硬脂酸丁酯产品颜色浅，催化剂对甲苯磺酸铜可以回收，投入重复使用，降低了生产成本，利于环保；本发明操作简单，产品质量稳定，纯度高，适于连续化生产。
文档编号C07C69/24GK102675096SQ20121015935
公开日2012年9月19日 申请日期2012年5月22日 优先权日2012年5月22日
发明者吕明, 王伟, 王永旗, 顾小焱 申请人:太仓沪试试剂有限公司