专利名称：一种磷溴阻燃剂及其制备方法
技术领域：
本发明涉及ー种新型磷溴阻燃剂，同时还涉及所述磷溴阻燃剂的合成方法，属于阻燃剂制备技术领域。
背景技术：
9，10-ニ氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO)是ー种新型阻燃剂中间体，其分子结构中含有联苯环、菲环结构，以及P-C键，特别是侧键O=P-O以环状的方式引入，比一般未成环的有机磷酸酯有更好的热稳定性、化学稳定性和阻燃性。中国专利CN 101376665A中报道DOPO直接作为添加型阻燃剂存在两方面问题(I)高分子材料中需要添加较大量的DOPO才能获得UL-94V-0级别的阻燃效果，成本较高；(2) DOPO的起始分解温度较低，大大限制了其应用范围。为了克服DOPO的以上缺陷，本发明利用DOPO分子中活泼的P-H键与不饱和双键反应，构建新型阻燃剂，获得的阻燃剂阻燃效果好，热稳定性高，具有较好的市 场应用前景。
发明内容
本发明为了克服上述现有技术的不足，基于DOPO的反应特性，提供了ー种新型磷溴阻燃剂及其制备方法。本发明的技术方案为一种磷溴阻燃剂，其结构式如下所示
OO
C^P^O H2C CH2
k,,: .
其中X范围为1 5。本发明ー种磷溴阻燃剂的制备方法，其反应式如下
/^\ /
广\ 广\ HC^CH2 'しΛ 卜
^^ °=rd
oVo 〔如ら H2fCH2
、ノO其中，X范围为1 5。按照下述步骤进行将一定质量的9，10-ニ氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO)加入到装有搅拌、冷凝回流管以及温度计的三ロ烧瓶中，置于125 200°C的油浴中，待DOPO完全溶化后，加入一定量的溴化苯こ烯，保持搅拌速度为5(Tl000r/min，反应O. 5 10h后，得到深黄色透明树脂状产物，加入丙酮使其结晶，过滤后干燥得到白色或浅黄色粉末即为本发明产物。其中所述的DOPO和溴化苯こ烯的摩尔比为I : I。其中所述的溴化苯こ烯是溴化度为广5的一种单体或几种单体的混合物，其结构式如下所示
权利要求
1.一种磷溴阻燃剂，其特征在于其结构式如下所示
2.上述一种磷溴阻燃剂的制备方法，其特征在于按照下述步骤进行将一定质量的9，10- ニ氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物加入到装有搅拌、冷凝回流管以及温度计的三ロ烧瓶中，置于125 200°C的油浴中，待DOPO完全溶化后，加入一定量的溴化苯こ烯，保持搅拌速度为5(Tl000r/min，反应O. 5 IOh后，得到深黄色透明树脂状产物，加入丙酮使其结晶，过滤后干燥得到本发明产物。
3.根据权利要求2所述的ー种磷溴阻燃剂的制备方法，其特征在于其中所述的DOPO和溴化苯こ烯的摩尔比为1:1。
4.根据权利要求2所述的ー种磷溴阻燃剂的制备方法，其特征在于其中所述的溴化苯こ烯是溴化度为广5的一种单体或几种单体的混合物，其结构式如下所示
全文摘要
本发明公开了一种磷溴阻燃剂及其制备方法，属于阻燃剂制备技术领域。以9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO)和不同溴化度的溴化苯乙烯为原料合成了同时含有P和Br两种阻燃元素的阻燃剂。本发明所合成的阻燃剂具有以下特点同时含有P和Br两种阻燃元素，具有较高的阻燃效率；具有较高的热稳定性，能够拓展DOPO的应用范围；合成方法简单，具有较好的市场应用前景。
文档编号C07F9/6574GK102731575SQ201210162688
公开日2012年10月17日 申请日期2012年5月23日 优先权日2012年5月23日
发明者刘自强, 孙荣林, 李庆蛟, 汪英姿, 王标兵, 王留阳 申请人:常州大学