专利名称：一种固体酸催化剂应用于3,4-二氯硝基苯的制备的制作方法
技术领域：
本发明涉及ー种固体酸催化剂的应用方法，具体是ー种固体酸催化剂应用于3，4- ニ氯硝基苯的制备。
背景技术：
3，4- ニ氯硝基苯是氟氯苯胺、氟氯硝基苯、3，4- ニ氯苯胺等有机化工产品重要中间体。目前主要有两种生产方法。一是由邻ニ氯苯硝化，硝化温度 可以控制在0°C左右，也可以在稍高于室温时进行；另一种生产方法是对硝基氯苯氯化。但传统的反应体系利用搅拌釜搅拌反应时间很长，反应不完全，收率低，而且成品纯度不高。
发明内容
本发明的主要任务在于提供一种外循环反应方法应用于3，4- ニ氯硝基苯的硝化エ艺，具体涉及ー种有利于提高产品得率的固体酸催化剂应用于3，4- ニ氯硝基苯的制备。为了解决以上技术问题，本发明的ー种固体酸催化剂应用于3，4-ニ氯硝基苯的制备，其特征在于将对甲基苯磺酸作为催化剂，与邻ニ氯苯溶液在釜中充分混合后，滴加98%的浓硝酸，在一定温度下进行硝化反应，反应完毕后保温，然后静置；再进行固液分离，得到3，4-ニ氯硝基苯粗品；将得到的粗品用NaOH中和后，用水清洗、分离，得到纯品3, 4- ニ氣硝基苯。进ー步地，所述对甲基苯磺酸、浓硝酸、邻ニ氯苯摩尔比为1:1. 3:1. 25。进ー步地，所述硝化反应温度为在45_50°C温度下进行硝化反应6-8小吋，反应完毕后此温度下保温2. 5小时，静置半小吋。进ー步地，所述硝化反应中，物料采用外循环方式循环反应。本发明的优点在于
I、采用对甲基苯磺酸作为催化剂，有效简化了反应步骤，且減少了废水废液的排放，且采用对甲基苯磺酸的凝固点高的特征，进行有效的物理分离，且回收再利用，在节约成本的同时还起到了环保的作用；
2、利用外循环硝化反应，制备3，4-ニ氯硝基苯时物料反应完全，利用率高；
3、本方法得到的成品，收率达到98%，并且产品含量彡99.8%。
具体实施例方式实施例I
选取物料，并配以比例对甲基苯磺酸、浓硝酸、邻ニ氯苯摩尔比为1:1. 3:1. 25。将对甲基苯磺酸作为催化剂，与邻ニ氯苯溶液在釜中充分混合后，滴加质量浓度为98%的浓硝酸,在48°C温度下进行硝化反应6小时,反应完毕后保温2. 5小时,然后静置半小时；再进行固液分离，得到3，4- ニ氯硝基苯粗品；将得到的粗品用NaOH中和后，用水清洗、分离，得到纯品3，4- ニ氯硝基苯。为制得本产品，本发明采用专利号为ZL2011203282529，专利名称为ー种硝化反应釜強制内冷却循环系统，来实现外循环硝化反应。
本发明制得的成品，收率达到98%，并且产品含量99. 8%。
权利要求
1.一种固体酸催化剂应用于3，4-二氯硝基苯的制备，其特征在于步骤如下将对甲基苯磺酸作为催化剂，与邻二氯苯溶液在釜中充分混合后，滴加98%的浓硝酸，在一定温度下进行硝化反应，反应完毕后保温，然后静置；再进行固液分离，得到3，4-二氯硝基苯粗品；将得到的粗品用NaOH中和后，用水清洗、分离，得到纯品3，4- 二氯硝基苯。
2.根据权利要求I所述的一种固体酸催化剂应用于3，4-二氯硝基苯的制备，其特征在于所述对甲基苯磺酸、浓硝酸、邻二氯苯摩尔比为1:1.3:1.25。
3.根据权利要求I所述的一种固体酸催化剂应用于3，4-二氯硝基苯的制备，其特征在于所述硝化反应温度为在45-50°C温度下进行硝化反应6-8小时，反应完毕后此温度下保温2. 5小时，静置半小时。
4.根据权利要求I所述的一种固体酸催化剂应用于3，4-二氯硝基苯的制备，其特征在于所述硝化反应中，物料采用外循环方式循环反应。
全文摘要
本发明公开了一种固体酸催化剂应用于3,4-二氯硝基苯的制备，其特征在于将对甲基苯磺酸作为催化剂，与邻二氯苯溶液在釜中充分混合后，滴加质量浓度为98%的浓硝酸，在一定温度下进行硝化反应，反应完毕后保温，然后静置；再进行固液分离，得到3,4-二氯硝基苯粗品；将得到的粗品用NaOH中和后，用水清洗、分离，得到纯品3,4-二氯硝基苯。本发明制得的成品，收率达到98%，并且产品含量大于99.8%。
文档编号C07C205/12GK102675120SQ201210163639
公开日2012年9月19日 申请日期2012年5月24日 优先权日2012年5月24日
发明者张剑宇, 王为, 王兆昌, 郑兰荪 申请人:江苏隆昌化工有限公司