专利名称：2-(4-氧基苯氧基)丙酸的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种除草剂中间体的制备方法，具体是涉及一种2- (4-氧基苯氧基)丙酸的制备方法。
背景技术：
2-(4-氧基苯氧基)丙酸，分子式为HOC6H4OCH (CH3) COOH，为淡茶色油状液体，无臭、无味。它是苯氧丙酸类除草剂如禾草克、禾草灵等的关键中间休，这类高效除草剂可以选择地防除一年或多年生禾本科杂草，而且用量少，人畜无害，所以目前广泛地被各国使用。
该中间体化合物合成的困难在于一、对苯二酚在碱性溶液中容易被空气氧化；二、对苯二酚的两个酚羟基可同时发生亲核取代；三、α-氯代丙酸在碱性溶液中α-氯易被0!Γ取代。目前，在合成该中间体化合物的已有方法中，比较典型的是(I)以二甲亚砜作为溶剂，在低温下使α-溴代丙酸酯和对苯二酚在碱性介质氢氧化钙下缩合；(2)用氮气保护，使α-氯代丙酸和对苯二酚缩合，用重氮甲烷甲酯化，再经酯交换反应得到产物。方法(I)的缺点是使用了昂贵的二甲亚砜和α-溴代丙酸，尽管α-溴代物容易发生亲核取代，但也增加了对苯二酚双取代的趋势，为防止双取代的发生，需用过量的对苯二酚，比如对苯二酚和α-氯代丙酸的摩尔比是2. 5:1，这样就造成对苯二酚的大量浪费，整个反应时间约为40h，因此，该方法成本高，耗时多。方法(2)需用氮气保护，而且中间处理比较麻烦，而且使用了剧毒并易爆炸的重氮甲烷，因此，该方法的大规模使用也受到了限制。
发明内容
针对现有技术存在的缺点和不足，本发明提供了一种采用2-(4-羟基苯氧基)丙酸和甲醇为主要原料制备2- (4-氧基苯氧基)丙酸的方法，本发明操作简单，成本低，污染少，适合于工业上大规模应用。本发明通过以下技术方案实现
一种2- (4-氧基苯氧基)丙酸的制备方法，包括以下步骤
(1)、按照183重量份的对苯二酚、202.5重量份的S-2-氯丙酸甲酯、210重量份的氢氧化钠和426重量份的盐酸备料；
(2)、将183重量份的对苯二酚和202.5重量份的S-2-氯丙酸甲酯一次全部加入反应釜中，首批加入氢氧化钠100重量份，将反应釜升温至70-8 保温8h，反应完成后将反应釜的温度降至室温；然后再次向反应釜中加入盐酸128重量份，保持PH值约5 6，在弱酸性环境中，过量的对苯二酚钠与盐酸反应，生产对苯二酚；
(3)、向反应釜中加入萃取剂4-甲基-2-戊酮，溶液分层，有机层为对苯二酚和萃取剂，水层为中间体A/B、甲醇与盐溶液；(4)、分离有机相混合物，减压蒸馏出4-甲基-2戊酮、离心分离对苯二酚晶体；
(5)、向脱醇后的水相中滴加盐酸128重量份，调节pH值I 2，中间体在酸析条件下发生反应，加酸后析出2- (4-氧基苯氧基)丙酸。优选地，所述苯二酚、S-2-氯丙酸甲酯和氢氧化钠的纯度均> 99%，盐酸纯度^ 30%ο2-(4-羟基苯氧基)丙酸和甲醇的酯化反应生成2- (4-氧基苯氧基)丙酸的反应方程式如下
1、合成反应
权利要求
1.一种2- (4-氧基苯氧基)丙酸的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤 (1)、按照183重量份的对苯二酚、202.5重量份的S-2-氯丙酸甲酯、210重量份的氢氧化钠和426重量份的盐酸备料； (2)、将183重量份的对苯二酚和202.5重量份的S-2-氯丙酸甲酯一次全部加入反应釜中，首批加入氢氧化钠100重量份，将反应釜升温至70-8 保温8h，反应完成后将反应釜的温度降至室温；然后再次向反应釜中加入盐酸128重量份，保持PH值约5 6，在弱酸性环境中，过量的对苯二酚钠与盐酸反应，生产对苯二酚； (3)、向反应釜中加入萃取剂4-甲基-2-戊酮，溶液分层，有机层为对苯二酚和萃取剂，水层为中间体
2.根据权利要求I所述的2-(4-氧基苯氧基)丙酸的制备方法，其特征在于，所述苯二酚、S-2-氯丙酸甲酯和氢氧化钠的纯度均> 99%，盐酸纯度> 30%。
全文摘要
本发明涉及一种2-(4-氧基苯氧基)丙酸的制备方法，包括以下步骤将183重量份的对苯二酚和202.5重量份的S-2-氯丙酸甲酯加入反应釜中，首批加入氢氧化钠100重量份，将反应釜升温至70-81℃保温8h，反应完成后将反应釜的温度降至室温；然后再次向反应釜中加入盐酸128重量份，保持PH值约5～6，在弱酸性环境中，过量的对苯二酚钠与盐酸反应，生产对苯二酚；向反应釜中加入萃取剂4-甲基-2-戊酮，溶液分层，有机层为对苯二酚和萃取剂，水层为中间体A/B、甲醇与盐溶液；分离有机相混合物，减压蒸馏出4-甲基-2戊酮、离心分离对苯二酚晶体；向脱醇后的水相中滴加盐酸128重量份，调节pH值1～2，中间体在酸析条件下发生反应，加酸后析出2-(4-氧基苯氧基)丙酸。本发明操作简单，成本低，污染少，适合于工业上大规模应用。
文档编号C07C59/13GK102775297SQ20121022181
公开日2012年11月14日 申请日期2012年7月1日 优先权日2012年7月1日
发明者周珮 申请人:周珮