专利名称：一种醋酸乌利司他的结晶体及其制备方法
技术领域：
本发明涉及一种药品，尤其涉及一种药品的新型结晶体，更具体是涉及一种新型计划生育药一醋酸乌利司他的新型结晶体。本发明还涉及这种药品的新型结晶体的制备方法。
背景技术：
醋酸乌利司他化学名称17 α -乙酰氧基-11 β _[4_Ν，N- 二甲氨基苯基]_19_去甲孕甾-4，9-二烯-3，20-二酮，结构式为
权利要求
1.一种醋酸乌利司他结晶体，其特征在于所述结晶体具有如下所示的结构式，其粉末X-射线衍射图中，在晶面距离d=19. 70±0. 05，14. 72±0. 05,9. 86±0. 05，7.77±0· 05,7. 16±0· 05,6. 45±0· 05,5. 96±0· 05,5. 43±0· 05,5. 21±0· 05,4. 86±0· 05、4.31 ±0. 05处显示出明显的主峰。
2.根据权利要求I所述的醋酸乌利司他结晶体，其特征在于，所述结晶体的热分析谱图在165°C、293°C处有吸热，在280°C失重明显。
3.根据权利要求I所述的一种醋酸乌利司他结晶体的制备方法，其特征在于，包括如下步骤 1)将醋酸乌利司他粗品加入到有机溶剂中； 2)加热回流； 3)热滤； 4)降温，析晶; 5)过滤，溶媒热洗； 6)真空干燥。
4.根据权利要求3所述的一种醋酸乌利司他结晶体的制备方法，其特征在于，所述的有机溶剂为乙酸乙酯、丙酮、乙醇及其一定比例的混合溶媒。
5.根据权利要求3所述的一种醋酸乌利司他结晶体的制备方法，其特征在于，所述的醋酸乌利司他与可溶性有机溶剂的质量体积比为I :1 50。
6.根据权利要求3所述的一种醋酸乌利司他结晶体的制备方法，其特征在于，所述的加热回流时间为0. 5 10小时。
7.根据权利要求3所述的一种醋酸乌利司他结晶体的制备方法，其特征在于，所述的热滤温度为40 70°C。
8.根据权利要求3所述的一种醋酸乌利司他结晶体的制备方法，其特征在于，所述的析晶温度为-20 (TC。
9.根据权利要求3所述的一种醋酸乌利司他结晶体的制备方法，其特征在于，所述的溶媒为异丙醚、水、石油醚及其一定比例的混合溶媒。
10.根据权利要求3所述的一种醋酸乌利司他结晶体的制备方法，其特征在于，所述的醋酸乌利司他与不溶性溶剂的质量体积比为1 :1 50。
11.根据权利要求3所述的一种醋酸乌利司他结晶体的制备方法，其特征在于，所述的不溶性溶剂洗涤温度为3(T50°C。
全文摘要
本发明提供了一种醋酸乌利司他的结晶体，该结晶体在用波长λ=1.54埃的铜Kа射线照射下所获得的粉末X射线衍射图中，在晶面距离d=19.70±0.05，14.72±0.05，9.86±0.05，7.77±0.05，7.16±0.05，6.45±0.05，5.96±0.05，5.43±0.05，5.21±0.05，4.86±0.05、4.31±0.05处显示出明显的主峰。本发明的醋酸乌利司他结晶体与现有结晶相比，具有纯度高，稳定性好。本发明还提供该结晶体的制备方法，该方法醋酸乌利司他经在可溶性溶剂中进行重结晶，在用溶媒洗涤结晶体，真空干燥后得产品。本发明的制备方法操作简单，产品纯度高。
文档编号C07J41/00GK102887931SQ20121023346
公开日2013年1月23日 申请日期2012年7月7日 优先权日2012年7月7日
发明者李建兵, 冯艾平, 张兴亮 申请人:山东诚创医药技术开发有限公司