专利名称：一种芳氧苯氧基丙酸类除草剂生产废水中回收对甲苯磺酰氯的方法
技术领域：
本发明涉及有机化工废水处理回收的技术领域，尤其是指对一种芳氧苯氧基丙酸类除草剂的生产废水中对原料甲苯磺酰氯的回收方法。
背景技术：
芳氧苯氧丙酸类除草剂广泛用于阔叶作物防除禾本科杂草，是在2，4-滴的基础上进一步优化发现的。其由赫司特公司首先开发的，1975年报道禾草灵具有除草活性，1976年陶氏化学公司发现了吡氟氯草灵，其后开发出多个品种。此类除草剂广泛地用于阔叶作物防除禾本科杂草，精喹禾灵是其中代表品种之一。
此类除草剂的基本化学结构如下
权利要求
1.一种芳氧苯氧基丙酸类除草剂生产废水中回收对甲苯磺酰氯的方法，其特征在于将对含甲苯磺酸盐溶液进行加酸酸化后，再进行脱色处理，然后去除水分并将得到的对甲苯磺酸溶入极性溶剂中在一定温度下加入酰氯化试剂反应得到对甲苯磺酰氯。
2.根据权利要求I所述的回收对甲苯磺酰氯的方法，其特征在于 按照以下顺序的操作步骤实现芳氧苯氧基丙酸类除草剂生产废水中回收对甲苯磺酰氯的 步骤一，将对含甲苯磺酸盐溶液进行加酸酸化； 步骤二，对酸化后的反应液进行脱色处理并抽滤； 步骤三，将抽滤后的溶液进行常压蒸馏，并用有机溶剂进行常压回流带水； 步骤四，将得到的对甲苯磺酸溶入极性溶剂中，并在一定温度下加入酰氯化试剂反应得到对甲苯磺酰氯。
3.根据权利要求2所述的回收对甲苯磺酰氯的方法，其特征在于步骤一中所述进行加酸酸化的酸为浓盐酸。
4.根据权利要求2所述的回收对甲苯磺酰氯的方法，其特征在于步骤二中所述进行脱色处理所用的脱色剂为活性炭。
5.根据权利要求2所述的回收对甲苯磺酰氯的方法，其特征在于步骤三中所述有机溶剂为甲苯。
6.根据权利要求2所述的回收对甲苯磺酰氯的方法，其特征在于步骤四中所述极性溶剂为二氯甲烷、二甲基甲酰胺、二甲基亚砜或乙腈中的一种或几种。
7.根据权利要求2或6任一所述的回收对甲苯磺酰氯的方法，其特征在于步骤四中所述极性溶剂为DMF。
8.根据权利要求2所述的回收对甲苯磺酰氯的方法，其特征在于步骤四中所述酰氯化试剂为氯化亚砜、氯气及氯磺酸中的一种。
9.根据权利要求2所述的回收对甲苯磺酰氯的方法，其特征在于所述步骤四中酰氯化试剂用量为对甲苯磺酸量的I. 0—5. 0倍摩尔当量。
10.根据权利要求2所述的回收对甲苯磺酰氯的方法，其特征在于步骤四中所述一定温度为 10° C — 75° C。
全文摘要
本发明公开一种芳氧苯氧基丙酸类除草剂生产废水中回收对甲苯磺酰氯的方法，其将对含甲苯磺酸盐溶液进行加酸酸化后，再进行脱色处理，然后去除水分并将得到的对甲苯磺酸溶入极性溶剂中在一定温度下加入酰氯化试剂反应得到对甲苯磺酰氯。本回收方法所得的对甲苯磺酰氯纯度在98%以上，回收率在95%以上。该回收方法的成功研究，实现了原料的回收再利用，降低了生产成本，降低了废水COD含量，适合大规模的工业化回收利用。
文档编号C07C303/02GK102746199SQ20121024332
公开日2012年10月24日 申请日期2012年7月13日 优先权日2012年7月13日
发明者王俊 申请人:江苏丰山集团有限公司