一种制备乙烯基三氯硅烷化合物的方法
【专利摘要】本发明公开了一种制备乙烯基三氯硅烷化合物的方法，制备步骤如下：在网板式分布反应器中加入液层高度400-1600毫米的溶剂，然后向溶剂中加入氯铂酸30-50g/1000l，控制网板式分布反应器中温度50-200℃，压力0.01-0.1兆帕；将摩尔比为1.1-2.0∶1的乙炔和三氯氢硅转化成气态混合物，加入到上述溶剂中充分反应后，以蒸馏方式回收乙烯基三氯硅烷即可，并将剩余的乙炔输送至尾气淋洗塔中，净化提纯后输回上述反应过程中。本发明的制备乙烯基三氯硅烷化合物的方法和现有技术相比，具有工艺步骤少、不良副反应少、产品收率高等特点，大大减少了乙炔和催化剂的使用量，降低生产成本的同时保证了产品的收率。
【专利说明】一种制备乙烯基三氯硅烷化合物的方法【技术领域】
[0001]本发明涉及乙烯基三氯硅烷的制备领域，具体地说是一种制备乙烯基三氯硅烷化合物的方法。
【背景技术】
[0002]人们已知，在钼催化剂存在下，经乙炔与硅原子上连有I或2个氢原子、并可能含有一个一价惰性有机基团的卤代硅烷进行反应，当此反应在加热下，也即在80-120°C的温度范围内，在一种液态稀释剂中并在大气压力下进行时，可制得乙烯基卤代硅烷，而且以含有H-S1-键的所用卤代硅烷的化学计算量为准计，优选只以略为过量的乙炔进行反应。乙炔与至少具有一个H-S1-基团的硅烷的加成反应，在锅式反应器或反应塔中进行，而且人们都曾致力于获得尽可能大的传质面和足够的滞留时间。同时进行加成反应时的一个重要经济性因素也是乙炔损耗，这种损耗系未反应乙炔所致，而且未反应乙炔通常又随同废气从工艺过程中排出，大大浪费了乙炔，增加了成本。同时现有工艺生产，没有连续性，催化剂消耗大。
【发明内容】
[0003]本发明的技术任务是提供一种制备乙烯基三氯硅烷化合物的方法。
[0004]本发明的技术任务是按以下方式实现的，制备步骤如下:在网板式分布反应器中加入液层高度400-1600毫米的溶剂，然后向溶剂中加入氯钼酸30-50g/10001，控制网板式分布反应器中温度50-200。。，压力0.01-0.1兆帕；
[0005]将摩尔比为1.1-2.0: I的乙炔和三氯氢硅转化成气态混合物，加入到上述溶剂中充分反应后，以蒸馏方式回收乙烯基三氯硅烷即可，并将剩余的乙炔输送至尾气淋洗塔中，净化提纯后输回上述反应过程中。
[0006]所述的溶剂为甲苯、二甲苯和三甲苯中的一种或两种以上的混合物。
[0007]所述的三氯氢硅纯度为质量百分比99%，乙炔的纯度为体积百分比98%。
[0008]所述的氯钼酸纯度为质量百分比37.5%。
[0009]本发明的制备乙烯基三氯硅烷化合物的方法和现有技术相比，具有工艺步骤少、不良副反应少、产品收率高等特点，大大减少了乙炔和催化剂的使用量，降低生产成本的同时保证了产品的收率。
【具体实施方式】
[0010]实施例1:
[0011]在网板式分布反应器中加入液层高度400毫米的甲苯溶剂，然后向甲苯溶剂中加入氯钼酸30g/10001，充分混合，控制网板式分布反应器中温度50°C，压力0.01兆帕；
[0012]将摩尔比为1.1: I的乙炔和三氯氢硅转化成气态混合物，加入到上述甲苯溶剂中充分反应后，以蒸馏方式回收乙烯基三氯硅烷即可，并将剩余的乙炔输送至尾气淋洗塔中，净化提纯后输回上述反应过程中重复利用。
[0013]实施例2:
[0014]在网板式分布反应器中加入液层高度1600毫米的甲苯和二甲苯混合物的溶剤，然后向甲苯和二甲苯混合物溶剂中加入氯钼酸50g/10001，充分混合，控制网板式分布反应器中温度200°C，压カ0.1兆帕；
[0015]将摩尔比为2.0: I的こ炔和三氯氢硅转化成气态混合物，加入到上述甲苯和二甲苯混合物溶剂中充分反应后，以蒸馏方式回收乙烯基三氯硅烷即可，并将剩余的こ炔输送至尾气淋洗塔中，净化提纯后输回上述反应过程中重复利用。
[0016]实施例3:
[0017]在网板式分布反应器中加入液层高度1000毫米的甲苯、二甲苯和三甲苯混合物溶剂，然后向甲苯、二甲苯和三甲苯混合物溶剂中加入氯钼酸40g/10001，充分混合，控制网板式分布反应器中温度120°C，压カ0.03兆帕；
[0018]将摩尔比为1.3: I的こ炔和三氯氢硅转化成气态混合物，加入到上述甲苯、二甲苯和三甲苯混合物溶剂中 充分反应后，以蒸馏方式回收乙烯基三氯硅烷即可，并将剩余的こ炔输送至尾气淋洗塔中，净化提纯后输回上述反应过程中重复利用。
【权利要求】
1.一种制备乙烯基三氯硅烷化合物的方法，其特征在于制备步骤如下:在网板式分布反应器中加入液层高度400-1600毫米的溶剂，然后向溶剂中加入氯钼酸30-50g/10001，控制网板式分布反应器中温度50-200°C，压力0.01-0.1兆帕； 将摩尔比为1.1-2.0: I的乙炔和三氯氢硅转化成气态混合物，加入到上述溶剂中充分反应后，以蒸馏方式回收乙烯基三氯硅烷即可，并将剩余的乙炔输送至尾气淋洗塔中，净化提纯后输回上述反应过程中； 所述的溶剂为甲苯、二甲苯和三甲苯中的一种或两种以上的混合物。
2.根据权利要求1所述的制备乙烯基三氯硅烷化合物的方法，其特征在于所述的三氯氢硅纯度为质量百分比99%，乙炔的纯度为体积百分比98%。
3.根据权利要求1所述的制备乙烯基三氯硅烷化合物的方法，其特征在于所述的氯钼酸纯度为质量百分比37.5%。
【文档编号】C07F7/14GK103570756SQ201210276975
【公开日】2014年2月12日 申请日期:2012年8月7日 优先权日:2012年8月7日
【发明者】何光 申请人:山东万达有机硅新材料有限公司