专利名称：2,3-二甲氧基-1-丙醇及其制备方法
技术领域：
本发明涉及一种新型有机化工产品的合成，具体的说是使用室温离子液体N, N, N-三甲基-N-磺丁基硫酸氢铵作为催化剂以甲醇、环氧氯丙烷为原料制备2，3-二甲氧基-1-丙醇的合成工艺路线。
背景技术：
目前，航空、交通、军事等工业技术飞速发展，对石油产品的性能指标要求越来越苛刻。由于石油中天然组分的局限性，单凭加工工艺已不能满足要求，故需加入具有不同性能的添加剂。许多燃料油加入添加剂后，不仅能改善油品储存安全性也提高了燃烧性，增加燃烧的速率，还可提升环境。石油产品添加剂主要有抗氧化剂、抗爆剂、抗凝剂、黏度改进剂、金属钝化剂、清洁剂和分散剂等，不下20个大类百余种商品。现在国内外广泛开发了复合型添加剂，可发挥 其综合性能，又可降低用量，给储运和使用带来了便利(王九，方建华，董玲.石油产品添加剂基础知识[M].北京中国石化出版社，2009.)。我国在石油产品添加剂的研究起步较晚，与发达国家有一定的差距，但近些年研究热情高涨，发展速度飞快。2, 3- 二甲氧基-1-丙醇(2，3-Dimethoxy-l-propanol),其分子式当中含有两个甲氧基与一个羟基，含氧量较高(40%)，比较燃料油添加剂中含氧添加剂的条件；且其本身为醇，可加入石油产品中作为增溶剂。因此，2，3-二甲氧基-1-丙醇作为添加剂将对石油产品具有深远的影响。本发明是以甲醇、环氧氯丙烷为原料，在室温离子液体N，N，N-三甲基-N-磺丁基硫酸氢铵的催化下，反应初始压力为常压，可高选择性地合成2，3- 二甲氧基-1-丙醇。反应过程简单清洁且安全无毒，符合现如今节能环保的时代要求。
发明内容
本发明使用甲醇和环氧氯丙烷作为原料，甲醇简单易得，环氧氯丙烷可由生物质甘油制得，摆脱了石油行业的限制和影响，符合绿色化学要求。使用室温离子液体N, N, N-三甲基-N-磺丁基硫酸氢铵作为催化剂，其与原料液相溶性佳，反应效果好，选择性闻。本发明的技术方案为一种化合物，其化学名称为2，3-二甲氧基-1-丙醇，结构式为
CH3-O-CH2 -CH-CH2-OH
0
1
CH3一种2，3- 二甲氧基-1-丙醇的制备方法，包括以下步骤反应体系由甲醇和环氧氯丙烷组成，催化剂为室温离子液体N，N，N_三甲基-N-磺丁基硫酸氢铵，三者于密闭容器内混合，摩尔比为甲醇环氧氯丙烷离子液体=1 7:1:0. Ol O. 1，反应温度为3(T220°C，反应系统初始压力为0 6· OMPa，反应时间为2 12h。上面所述的室温离子液体N，N，N-三甲基-N-磺丁基硫酸氢铵，按照中国专利ZL200710151000.1 的方法合成。本发明的有益效果在于使用常见易得的原料甲醇以及非石油行业制约的环氧氯丙烷，环氧氯丙烷可由生物柴油副产物甘油为原料来制成，既能减少对石油的依赖，又能促进生物质能源产业的发展。催化剂采用安全无毒的离子液体，可与原料充分混合，催化性能较高，产物选择性可高达100%。在一定的反应条件下，2，3- 二甲氧基-1-丙醇的收率可高达99%以上，反应产物纯净且易于从系统中分离，催化剂可进行再生使用。
图1为实施例1中所得产品的气-质联用谱图； 图2为1，3- 二甲氧基-2-丙醇与实施例1中所得产品的红外光谱图对比；图3为实施例1中所得产品的核磁共振碳谱；图4为实施例1中所得产品的核磁共振氢谱；图5为实施例1中所得产品的二维核磁共振谱图。
具体实施例方式本发明使用的催化剂为室温离子液体N，N，N-三甲基-N-磺丁基硫酸氢铵，是按照中国专利ZL200710151000.1的方法合成。实施例1:将原料甲醇14mL，环氧氯丙烷6. 73mL,催化剂离子液体N, N, N-三甲基-N-磺丁基硫酸氢铵O. 25g (三者摩尔比为甲醇/环氧氯丙烷/催化剂=4/1/0. 01)—同投入到反应釜中，以磁力搅拌充分混合后，系统初始压力为常压，升温至120°C反应开始计时，时间为10小时。反应后经冷却，液体样品采用气相色谱进行分析。2，3-二甲氧基-1-丙醇的收率达到90. 17%，其对环氧氯丙烷的选择性为100%，环氧氯丙烷转化率达90. 17%。对产品2，3- 二甲氧基-1-丙醇进行谱图验证说明，具体内容如下( I)质谱谱图表征将产品用气相色谱-质谱联用仪进行检测，谱图结果如图1所示。其分子碎片峰及结构列于表I中。从图1中可以看出，在图1中，m/z最大值出现在88处，但是由88-75=13，13不是合理的m/z的数值，故m/z=88处峰不是分子离子峰；其它基团可以与2，3- 二甲氧基-1-丙醇的结构有很好地对应。表I气质联用谱图中各峰对应的分子碎片结构
权利要求
1.一种化合物，其特征为化学名称为2，3-二甲氧基-1-丙醇，结构式为:
2.如权利要求1所述的2，3-二甲氧基-1-丙醇的制备方法，其特征为包括以下步骤: 反应体系由甲醇和环氧氯丙烷组成，催化剂为室温离子液体，三者于密闭容器内混合，摩尔比为甲醇环氧氯丙烷离子液体=广7:1:0. OfO. 1，反应温度为3(T220°C，反应系统初始压力为0 6· OMPa,反应时间为2 12h。
3.如权利要求2所述的2，3-二甲氧基-1-丙醇的制备方法，其特征为上面所述的室温离子液体为N，N, N-三甲基-N-磺丁基硫酸氢铵。
全文摘要
本发明涉及一种有机化工产品的合成，其化学名称为2,3-二甲氧基-1-丙醇，包括以下步骤反应体系由甲醇和环氧氯丙烷组成，催化剂为室温离子液体N,N,N-三甲基-N-磺丁基硫酸氢铵，三者于密闭容器内混合，摩尔比为甲醇:环氧氯丙烷:离子液体=1~7:1:0.01~0.1，反应温度为30~220℃，反应系统初始压力为0~6.0MPa，反应时间为2~12h。上面所述的室温离子液体N,N,N-三甲基-N-磺丁基硫酸氢铵，按照中国专利ZL200710151000.1的方法合成。本发明产物选择性可高达100%。在一定的反应条件下，2,3-二甲氧基-1-丙醇的收率可高达99%以上，反应产物纯净且易于从系统中分离，催化剂可进行再生使用。
文档编号C07C41/16GK102992968SQ20121029042
公开日2013年3月27日 申请日期2012年8月15日 优先权日2012年8月15日
发明者王延吉, 丁晓墅, 董香茉, 刘浩, 赵新强 申请人:河北工业大学