一种米糠中提取高纯度二十八烷醇的提取方法
【专利摘要】本发明提供一种从米糠中提取高纯度二十八烷醇的方法，即利用SF-CO2萃取技术萃取米糠中的油脂和蜡质，采用超声波水解进行糠蜡的精制，再以酯交换法进行醇酸分离，应用分子蒸馏技术和高真空分馏对二十八烷醇进行精制提纯的方法。一种从米糠提取二十八烷醇的方法，其特征在于：采用SF-CO2萃取米糠中油脂和蜡质、超声波水解进行糠蜡的精制、酯交换法进行醇酸分离、应用分子蒸馏技术和高真空分馏对二十八烷醇进行精制，得到纯度95％以上的二十八烷醇产品，具有良好的应用前景。
【专利说明】—种米糠中提取高纯度二十八烷醇的提取方法
(—)【技术领域】:
[0001]本发明提供一种从米糠中提取高纯度二十八烷醇的方法，即利用SF-CO2萃取技术萃取米糠中的油脂和蜡质，采用超声波水解进行糠蜡的精制，再以酯交换法进行醇酸分离，应用分子蒸馏技术和高真空分馏对二十八烷醇进行精制提纯的方法。
(二)【背景技术】:
[0002]米糠是一种非常有利用价值的食物资源，其中含丰富的油脂和蜡质。糠蜡是提取高碳脂肪醇的主要原料来源，有着丰富的二十八烷醇，它是具有显著抗疲劳功能的天然产物。
[0003]SF-CO2萃取在食品、化妆品、医药天然植物有效成分提取和石油化土等领域有着日益广泛的应用。在萃取的过程中，本发明使用的超声波水解、酯交换法分离、应用分子蒸馏技术和高真空分馏技术都是最新的工业技术，被誉为最佳的工艺手段。
(三)
【发明内容】
:
[0004]在本发明的目的在于提供了一种最佳的米糠提取二十八烷醇的方法，其中采用SF-CO2萃取米糠中油脂和蜡质、超声波水解进行糠蜡的精制、酯交换法进行醇酸分离、应用分子蒸馏技术和高真空分馏对二十八烷醇进行精制。本发明的提取方法萃取率高，明显改善产品品质，成功解决了糠蜡的水解困难问题，在超声波条件下酯交换反应得到强化，缩短了反应时间，减少了蒸 馏次数，提高了反应产物得率和二十八烷醇含量，是一种具有良好应用前景的提取方法。
[0005]本发明的技术方案:一种最佳的米糠提取二十八烷醇的方法，其特征在于采用超临界流体萃取技术萃取米糠中油脂和蜡质、超声波水解技术进行糠蜡的精制、醇酸分离、分子蒸馏技术和高真空分馏技术对二十八烷醇进行精制，得到了纯度95%以上的高纯度二十八烷醇。
[0006]上述所说的提取二十八烷醇方法是:萃取米糠中油脂和蜡质采用的是SF-CO2萃取，水解进行糠蜡的精制采用的是超声波水解，醇酸分离采用的是酯交换法，蒸馏技术和分馏对二十八烷醇进行精制采用的是分子蒸馏技术和高真空分馏。
[0007]—种最佳的米糠提取二十八烷醇的方法，其特征在于它包括以下步骤:
[0008]DSF-CO2萃取米糠中油脂和蜡质:采用萃取压力40~60MPa，萃取温度35~45 °C，萃取时间40~60min。
[0009]2)超声波水解进行糠蜡的精制:称取一定量I)中的油脂和蜡质置于烧杯中，后加入适量蒸馏水与碱液，将超声探头置于烧杯中反应一定时间，测定其水解率；
[0010]上述所说的反应时间为40_60min。
[0011]3)酯交换法进行醇酸分离:采用超声波化学酯交换，从2)中精制米糠蜡中提取高碳脂肪醇混合物，严格控制提取温度、溶剂种类、溶剂比、提取时间；
[0012]上述超声波功率150~250W，反应温度50~70°C，蜡醇比1: 9~11，反应时间5~7h，催化剂用量I~2%。
[0013]4)应用分子蒸馏技术和高真空分馏对二十八烷醇进行精制:先要进行脂肪醇乙酰化法预处理，然后加入蒸馏系统中。蒸馏分离过程中薄膜蒸发器温度为160~180°C，分子蒸馏器温度为200~220°C。
[0014]5)高纯度二十八烷醇的制备。
[0015]本发明的优越性在于:1、提取方法萃取率高，明显改善产品品质；2、成功解决了糠蜡的水解困难问题；3、在超声波条件下酯交换反应得到强化；4、缩短了反应时间，减少了蒸馏次数，提高分离效率，大大缩短分离时间；5、提高产品品质，应用前景广阔；是一种具有良好应用前景的提取方法。
(四)【具体实施方式】:
[0016]一种最佳的米糠提取二十八烷醇的方法，采用萃取米糠中油脂和蜡质、水解进行糠蜡的精制、醇酸分离、蒸馏技术和分馏对二十八烷醇进行精制。
[0017]这种提取方法主要过程如下:
[0018]I) SF-CO2萃取米糠中油脂和蜡质:采用萃取压力50MPa，萃取温度40°C，萃取时间50mino
[0019]2)超声波水解进行糠蜡的精制:称取一定量I)中的油脂和蜡质置于烧杯中，后加入适量蒸馏水与碱液，将超声探头置于烧杯中反应50min，测定其水解率。
[0020]3)酯交换法进行醇 酸分离:采用超声波化学酯交换，从2)中精制米糠蜡中提取高碳脂肪醇混合物，其中超声波功率200W，反应温度60°C，蜡醇比1: 10，反应时间6h，催化剂用量1.5%。
[0021]4)应用分子蒸馏技术和高真空分馏对二十八烷醇进行精制:先要进行脂肪醇乙酰化法预处理，然后加入蒸馏系统中。蒸馏分离过程中薄膜蒸发器温度为170°C，分子蒸馏器温度为210°C。
[0022]5)采用高真空分馏技术制备纯度为99.2%的二十八烷醇。
[0023]本发明的优越性在于:1、提闻萃取率10%以上，明显改善广品品质；2、成功解决了糠蜡的水解困难问题；3、在超声波条件下，酯交换产品得率增加了 9%以上；4、缩短了反应时间，减少了蒸馏次数，提高分离效率8%以上，大大缩短分离时间；5、得到了高纯度的二十八烷醇，是一种具有良好应用前景的提取方法。
【权利要求】
1.本发明提供一种从米糠中提取高纯度二十八烷醇的方法，即利用SF-CO2萃取技术萃取米糠中的油脂和蜡质，采用超声波水解进行糠蜡的精制，再以酯交换法进行醇酸分离，应用分子蒸馏技术和高真空分馏对二十八烷醇进行精制提纯的方法。
2.根据权利要求1所说的提取二十八烷醇方法是:萃取米糠中油脂和蜡质采用的是SF-CO2萃取，水解进行糠蜡的精制采用的是超声波水解，醇酸分离采用的是酯交换法，蒸馏技术和分馏对二十八烷醇进行精制采用的是应用分子蒸馏技术和高真空分馏。
3.根据权利要求2所说的一种从米糠提取二十八烷醇的方法，其特征在于它包括以下步骤: 1)SF-CO2萃取米糠中油脂和蜡质:采用萃取压力40~60MPa，萃取温度35~45°C，萃取时间40~60min。 2)超声波水解进行糠蜡的精制:称取一定量I)中的油脂和蜡质置于烧杯中，后加入适量蒸馏水与碱液，将超声探头置于烧杯中反应一定时间。测定其水解率； 上述所说的反应时间为40-60min。 3)酯交换法进行醇酸分离:采用超声波化学酯交换，从2)中精制米糠蜡中提取高碳脂肪醇混合物，严格控制提取温度、溶剂种类、溶剂比、提取时间； 上述超声波功率150~250W，反应温度50~70°C，蜡醇比1: 9~11，反应时间5~7h，催化剂用量I~2%。 4)应用分子蒸馏技术 和高真空分馏对二十八烷醇进行精制:先要进行脂肪醇乙酰化法预处理，然后加入蒸馏系统中。蒸馏分离过程中薄膜蒸发器温度为160~180°C，分子蒸馏器温度为200~220°C。 5)高纯度二十八烷醇的制备。
【文档编号】C07C31/02GK103588617SQ201210298843
【公开日】2014年2月19日 申请日期:2012年8月16日 优先权日:2012年8月16日
【发明者】龙蕾, 安海燕, 史洁, 魏志杰 申请人:天津纳尔生物科技有限公司